JB/T 7526-2008 铸造用自硬呋喃树脂

ICS 71.100J31JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7526- 2008代替JB/7526-1994 JB/T 7527-1994 :铸造用自硬呋喃树脂Self-set furan resin for foundry2008-06-01发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布JB/T 7526- 2008前言本标准代替JB/T 7526-1994《铸造用自硬呋喃树脂》和JB/T 7527-1994 《铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法》，本次修订将JB/T 7526-1994《铸造用自硬呋喃树脂》和JB/T 7527-1994《铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法》合并。本标准与JB/T 7526-1994相比主要的变化有:X按GB/T 1.1-2000对标准的结构进行了编辑性修改:》Com对标准的分类和标记进行了修改(1994版3;本版本的4);C对标准的要求进行了补充和修改(1994版4;本版本的5);对标准的实验方法进行了补充和修改(1994版的5; 本版本的6)。本标准附录A、附录B、附录C和附录D是规范性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铸造标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳铸造研究所、济南圣泉集团股份有限公司、德阳市东汽树脂有限公司、苏州市兴业铸造材料有限公司、中国第一重型机械集团(有限)责任公司。本标准主要起草人:本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-JB/T 7526-1994;-JB/T 7527-1994。www.1 7iizw.netWWW.171zW. .CnJB/T 7526- 2008铸造用自硬呋喃树脂1范围本标准规定了铸造用自硬呋喃树脂的分类和标记、要求、试验方法和检验规则，以及标志、标签和包装。本标准适用于以糠醇为主要原料,配以甲醛、苯酚或尿素等合成的，用酸催化的铸造用自硬型(芯)砂粘结剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2684铸造用原砂及混合料试验方法GB/T 2794 胶粘剂粘度的测定GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 5611 铸造术语GB/T 12007. 5环氧树脂密度测定方法比重瓶法GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则JB/T 9224检定铸造粘结剂用标准砂HG/T 2345铸造树脂用磺酸固化剂3术语和定义下列术语和定义适用于本标准，本标准出现的其它术语符合GB/T 5611。铸造用自硬呋喃树脂self-set furan resin for foundry在室温下可通过酸催化使砂型(芯)硬化，并在结构中含呋喃环的，由糠醇或酚、尿素和各种醛改性糠醇制成的热固性树脂，一般 为淡黄色至棕色透明或半透明均匀液体。4分类和标记4.1分 类表示方法铸造用自硬呋喃树脂按含氮量分类应符合表1的规定。表1氮含量分类分类代号含氮量，%W(无氮)≤0.5D(低氮)>0.5~2.0Z(中氮)>2. 0~5.0G(高氮)>5.0~10. 04.2分级表示方法4.2.1铸造用自硬呋喃树脂按试样常温抗拉强度分级应符合表2的规定。JB/T 7526- 20084.2.2铸造用自硬呋喃树脂按游离甲醛分级应符合表3的规定。表2试样常温抗拉强度，MPa等级代号wDZG1 (一级)≥1.2≥1.5≥1. 8≥1.42 (二级)≥1.0≥1. 3_VV游离甲醛，01 (一级)≤0.103 (二级)≤0.34.3牌号表示方法铸造用自硬呋喃树脂的牌号表示方法如下:bZW.CI树脂中实际氮含量铸造用自硬呋喃树脂的汉语拼音字头例如:铸造用自硬呋喃树脂氮含量为3. 5%,可表示为:ZF-3. 5N5要求5.1各 种牌号的铸造用自硬呋喃树脂含氮量、试样常温抗拉强度和游离甲醛应符合表1、表2、表35.2 铸造用自硬呋喃树脂其他有关性能指标应符合表4的规定。表4氮含量分类性能指标W粘度, mPa●s, 20°CVV◎儿≤60Z∪VVo工≤150密度,g/cm', 20'C四1.10~1.25游离酚，%≤0. 5≤0. 35.3需方对铸造用自硬呋喃树脂的性能有特殊要求,可在订货协议中另行规定。6试验方法本标准采用的测定方法按表5执行。表5序号名你测定方法执行标准备主旋转粘度计GB/T 27941钻变平氏毛细管粘度计GB/T 265仲裁用2密密度计GB/T 4472JB/T 7526- 2008比重瓶法GB/T 12007. 5仲裁用化学滴定法见附录A.13游离甲醛气相色谱法见附录A.24氮含量见附录B5游离酚溴量法见附录C6常温抗拉强度见附录D7检验规则7.1抽样7.1.1批量的划分同一次反应釜生产的树，脂作为-一个批号。7.1.2取样方法如果从铁桶取样时，以桶数为单元数,单元数小于512时,取样单元数按表3规定选取。取样时，采样管使用玻璃制品,长度应大于桶高的2/3,直径自定。将被采样品用人工摇匀后，每桶采样量应不少于100g。供方取样时，也可直接从反应釜中取样,但要保证样品均匀。表3取样单元数对照表总体物料的单元数选取的最小单元数1~10全部单元11~49150~641265~811:82~101102~125126~151152~181182~21618217~25419255~2962(297~3402341 ~39422395~45023451~5127.2 供方检验铸造用自硬呋喃树脂出厂前需检验,检验结果应符合本标准规定的技术要求或协议的规定。7.3需方检验需方可按本标准技术要求或协议的规定进行验收检验。7.4 复检如果检验结果有--项指标不合格,应重新加倍取样进行复检,复检结果为最终结果。复检结果仍不符合本标准规定的指标，此批产品为不合格。7.5仲裁检验供需双方在质量方面发生争议时，可协商或委托双方选定的第三方进行仲裁。8标志、标签、包装和贮存JB/T 7526- -20088.1各种牌号的铸造用自硬呋喃树脂应用带盖铁桶或塑料桶包装。包装前应将包装桶清洗干净。8.2 供方发货要附有产品质量证明书,质量证明书应包括:主要技术指标、检验员核签等。包装桶上应标记产品名称、牌号、生产日期、批号、净重、生产厂名称等。8.3铸造用自硬呋喃树脂运输和存放温度不应超过40°C,防止阳光照射，严禁靠近酸性物质和火源。8. 4铸造用 自硬呋喃树脂的贮存期应不小于180天。WWw.1 71z .COmwww.17bzw .cmwww .17iizw.netWWW.171zW. .CnJB/T 7526- 2008附录A(规范性附录)游离甲醛含量的测定方法A.1化学滴定法A.1.1 原理游离甲醛和氯化铵在氢氧化钠的作用下，定量地生成六亚甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛含量。其反应式如下:6HCH0 + 4NHCl + 4Na0H = (CH2)。N4 + 4NaC1 + 10H0NaOH+HC1=NaCl+H0A.1.2试剂和材料标准溶液的配制与标定按GB/T 601的规定进行。a.氢氧化钠:分析纯，0. 5mol/L;b.盐酸标准溶液:分析纯，0. 5mol/L;氯化铵;分析纯，10%溶液;d.无水乙醇:分析纯;e.溴百里酚蓝指示剂: 0. 1%乙醇溶液。A.1.3 装置碘量瓶: 250mL;滴定管: 50mL， 分度值0. 1mL，A级;c.单标线移液管: 25mL、 10mL， A级;分析天平:感量0.1mg;磁力搅拌器: 1台;酸度计:1台，分度值0.01pH。A.1.4 程序用减量法称取树脂样品3. 5~4. 0g(精确至0. 000 2g)，置于250mL碘量瓶中，加入25mL无水乙醇，使试样溶解，再加入10mL 10%氯化铵溶液和25mL. 0. 5mol/L氢氧化钠溶液(注意不可颠倒加料顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸馏水，在20C温度下放置0.5h后，加入0. 1%溴百里酚蓝指示剂四滴，摇匀后用0.5mol/L盐酸标准溶液进行滴定，进终点时将样品移至250mL烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控.制pH为7.0，即达终点。同时做空白试验。空白试验:除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外)，进行平行操作。A.1.5结果的表述游离甲醛含量y (%)按式(1)计算:(V,-V)Cx 30.03x3.y=-2x mx 1000=x 100...式中: Vo- 空白试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;V.-样品测定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;C- -盐酸标准溶液的浓度，mol/L;m- -样品质量，g;30. 03一甲醛的摩尔质量，g/mol。5JB/T 7526- -2008取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醛含量的测定结果，允许相对偏差不大于10%。A.2气相色谱法A.2.1 原理.树脂样品气化后、流经色谱柱，使其各组份分离，再通过检测器检测，测得样品的甲醛峰面积后，用甲醛标样外标面积法定量计算出树脂中游离甲醛含量。A.2. 1试剂和材料a.载气:高纯氮、纯度99. 99%， 流速30ml/min;b.甲醛标样:甲醛(环境标准样品，GSB 07-1179- -2000);C.载体:6201:下了)d. ;固定液: DNP 复合固定液。./1ZW.CO1A.2.2装置a. 气相色谱仪:配有氢火焰检测器,灵敏度和稳定性符合GB/T 9722的规定;b.色谱工作站:c.色谱柱:不锈钢甲醛测试专用柱(填充柱)，长度2m，内径: 3mm。A.2.3测试方法测试条件:柱温: 150C;， 检测器、气化室: 170C。ZW。C1.采用标样外标面积法校正方法:推荐采用标准工作曲线校正。取甲醛标样0~2mg/mL范围内至少三点，做色谱峰面积，以甲醛标样浓度和对应色谱峰面积拟合曲线，要求关联度r>0. 999。树脂样品测试:.每个树脂样品分别进样三次，从色谱图上读出色谱峰面积，根据标样工作曲线算出样品中游离甲醛的浓度。A.2.4计算树脂中游离甲醛的含量按式(2)计算XF%=- x 100% ............................ (2)其中:X一树脂样品中游离甲醛的浓度，mg/ml;ρ→-树脂样的密度， mg/ml。上CA.2.5误差δ=x 100%F要求误差8<10%。A.2.6说明a进样要求迅速，进完样后用糠醇或其他溶剂清洗进样针，防止树脂干燥后堵塞针孔;每组样品做三组平行试验，取结果平均值;检测限: 0. 000 4mg/mL;d.出完甲醛峰后可升温， 以使剩余组分完全吹出。JB/T 7526- 2008附录B(规范性附录)氮含量的测定方法B.1 原理将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法。B.2 试剂和材料标准溶液的配制与标定按GB/T 601 的规定进行。a.盐酸:分析纯0.1mol/L标准滴定溶液;b.浓硫酸:分析纯;c.过硫酸钾:分析纯;d.氢氧化钠:分析纯，50%溶液;硼酸:分析纯，4%溶液;f.甲基红一溴甲酚绿混合指示剂:0.1%甲基红乙醇溶液20mL和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液50mL混合均匀;g.无水硫酸铜: 分析纯。B.3 装置般实验室仪器;凯氏定氮瓶: 500mL:冷凝管: 600mm 直管冷凝管;锥形瓶: 500mL;e.滴定管: 50mL 酸式滴定管，分度值0.1mL,A级。f.单标线移液管， 50mL, A级;g.分析天平感量0. 1mg;天平感量0.1g。B.4 程序用减量法称取树脂样品0. 1~0.8g (精确至0. 0002g)，置于500mL凯氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，10g过硫酸钾及10mL 浓硫酸，瓶口置一个 玻璃漏斗,然后将烧瓶按图B.1所示成45°斜置放好。缓缓加热，使溶液温度保持在沸点下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中，摇动，使盐类全部溶解，放入少许玻璃球，沿瓶壁慢慢加入50ml氢氧化钠溶液(50%) 流至瓶底，迅速按图B. 2装好蒸馏装置，并将冷凝管插入吸收器(即500mL 锥形瓶)液面下3~4mm处，吸收器内盛4%硼酸溶液50mL，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200mL左右时，用pH试纸试之，蒸馏液呈无碱性;或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入混合指示剂六滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点，同时作空白试验。空白试验:除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外)，进行平行操作。B.5结果的表述氮含量D(%)按式(2)计算:(V-V,)Cx14.01-x 100 .......1000xm7JB/T 7526- 2008式中: Vo- 空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V一样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL;C一盐酸标准溶液的浓度，mol/L;m一样品质量，g;14. 01- -氮的摩尔质量，g/mol.取平行测定结果的平均值，作为树脂氮含量的测定结果，其允许相对偏差不大于5%。27i7图B.11一凯氏定氮瓶; 2-安全球:3-冷凝器:4一锥形瓶图B.2Www.17izw .CN.8JB/T 7526- 2008附录C(规范性附录)游离酚的测定方法C.1原理树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏法馏出，用溴量法测定。KBr03+ 5KBr + 6HCl一→3Br2+ 6KC1 + 3H200H,↓+ 3HBrrBr2(未作用) + 2KI2KBr + I2I2 + 2Na2S203→ 2NaI + NazSsOoC.2试剂和材料a. 碘化钾:分析纯;b. 盐酸:分析纯;c.乙醇:分析纯。d.溴试剂:称取2.8g溴酸钾(分析纯)和10.0g溴化钾(分析纯)用适量蒸馏水溶解,加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。e. 0. 5%淀粉指示剂:称取1. 0g可溶性淀粉，加水10mL,搅拌下注入200mL沸腾蒸馏水中，微沸2min后，放置待用。f.0. 167mol/L硫代硫酸钠标准溶液。配制:称取26. 3g硫代硫酸钠(Na2S20, ●优级纯)置于500mL烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0. 05g碳酸钠(防止分解) 及0. 01g碘化汞(防止发霉)，贮存于棕色瓶中，静置14天后标定。标定:称取经120C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)0.15g(精确到0. 000 1g) 置于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水，加2. 0g碘化钾及5mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min,加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3mL 0. 5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。硫代硫酸钠摩尔浓度按式(3)计算:c(Na,S20,)= 6xGx1000V x294.18式中: c-硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L;G一 重铬酸钾重量，g;V-滴定 所耗硫代硫酸钠待标液体积，ml;294. 1844一重铬 酸钾的摩尔质量，g/mol。C.3装置a.容量瓶: 1 000mL;b.称量瓶: 30mL 滴瓶; :c. 蒸汽发生器:长颈平底烧瓶，2 000mL;d.圆底短颈烧瓶: 1 000mL;e.冷凝管: 600mm;f.棕色滴定管: 50mL, A级:g. 移液管: 50mL、 25mL， A级;h.量简: 100mL;i.碘量瓶: 500mL;9JB/T 7526- 2008附录D(规范性附录)树脂砂常温抗拉强度的测定方法D.1试剂和材料标准砂:应符合JB/T 9224 规定;b.对甲苯磺酸70%水溶液:应符合HG/T 2345规定。D.2装置a.SWY型液压强度试验机;NRJ-411型水泥胶砂搅拌机，容量3kg;c.“8”字形标准试块模具(模具内“8”字形标准尺寸按GB/T 2684执行，模具材质为木模用材料);台秤: 10kg;天平:感量0. 1g;干湿温度计。D.3试样的制 备和保存试验条件:砂温20+2"C;室温20士2"C;相对湿度(60士5)%;混合料的配制:取标准砂1 000g， 放入搅拌机里，开动后立即加入5. 0g对甲苯磺酸水溶液，搅拌1min,加入树脂10g，搅拌lmin后出料;制样:将混合料倒入“8”字形芯盒中，一般采用手工成型刮平，放在芯板上，达到(或大于)开模强度时，打开芯盒，成型完毕。每组打样五块，试块重量67士lg，试块应在混砂始10min内成型d.放置硬化:将已打好的试样在规定试验条件下自然硬化24h;D.4 程序工艺试样抗拉强度的测定，按要求测定24h的强度，试样放在强度试验机夹具中，并使夹具中四个滚柱的平面贴在试样腰部，转动手轮逐渐加载，直至试样断裂，其抗拉强度值可直接从压力表中读出。0.5 结果的表述测定五块试样强度值，然后去掉最大值和最小值，将剩下三块数值取其平均值，作为试样强度值。允许差:三个数值中任何一个数值与平均值相差不超过10.0%。如果超过应从D.3开始重新试验。D.6 试验报告试验报告应包括以下内容:注明按照本标准;树脂名称、型号、批号;试验结果;试验日期、试验人员。1