JB/T 7520.3-1994 磷铜钎料化学分析方法 钒钼酸光度法测定磷量

中华人民共和国机械行业标准磷铜舒料化学分析方法JB/T了520.3-94钒钼酸光度法测定磷量1主题内容与适用范围本标准规定了用钒钼酸光度法测定磷量。本标准适用干磷铜钎料中磷量的测定,测定范围4.00%~8.00%。2方法提要试样经酸溶解后,加高锰酸钾将磷氧化为正磷酸,用过氧化氢分解过量的高锰酸钾,加人飢酸铵,煮沸,使过氧化氢分解,再加入钥酸铵使形成黄色磷钒钾杂多酸,借此进行光度测定3试剂3.1硝酸〔2十3)。3.2硝酸(1+5)。3.3混合酸;于1000mL硝酸(2+1)中加入25mL氢氟酸(市售40%),贮存于塑料瓶中。34酸溶液(4%)3.5高锰酸钾溶液(1%)。3.6过氧化氢(1+9)。3.7钒酸铵溶液(0.25%):称取25g钒酸铵溶于500m热水中,冷却,在不断搅拌下缓缓加入20mL硝酸(1+1),以水稀释至1000mL。38钼酸铵溶液(10%):称取100g钼酸铵溶于800mI约50℃的水中,冷却,用水稀释至1000ml,混匀。用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。3.9磷标准溶液:称取08788g于干燥器中放置过夜的磷酸二氢钾(基准试剂)溶于200m水中,加人10mL硝酸(32条)移人1000mL量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含0.20mg磷。3.10金属铜(纯度99.99%以上)。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验称取与试样量相同的金属铜(3.10条)随同试样作空白。4.3测定4.3.1试样的溶解4.3.1.1不含锡试样将试样(4.1条)置于125mL锥形瓶中,加人25mL硝酸(3.I条),加热溶解,煮沸2~3min,冷却移人20mL量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。中华人民共和国机械工业部1994-12-09批准1995-10-01卖施JB/T7520.3-9443.1.2含锅试样将试样(41条)置于100mL聚乙烯杯中,加入10mL混合酸(33条),室温下溶解,冷却,加入10mL硼酸溶液(34条),放置5min,移入200mL量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。不要长时间放置。43.2准确吸取10mL溶液(4.31,1或4.3.1.2条)两份,置于100mL两用瓶中,加入20mL硝酸(3.2条)加热煮沸1min,加人2mL高锰酸钾溶液(3.5条),继续煮沸30~40s,取下,加入1mL过氧化氢(3.6条),混匀,溶液澄清后加人10mL钒酸铵溶液(37条),加热煮沸至溶液由褐色转变为透明蓝色(约1.5~2min,表示过氧化氢分解完全)冷却。43.3加水至体积为80mL左右,于其中一份溶液中加人10mL钥酸铵溶液(3.8条),以水肴释至刻度,混匀,放置20min,此溶液为显色液。另一份溶液以水稀释至刻度,混匀,此溶液为试样空白液。4.3.4移取部分显色液于1cm比色皿中,以试样空白液为参比液,于波长410~420mm处,在分光光度计上测量其吸光度。所测吸光度减去试剂空白(42条)的吸光度,从工作曲线上查出相应的磷量。4.4工作曲线的绘制准确吸取0,2.50,5.00,7.50,10.00mL磷标准溶液(3.9条)置于一组100mL两用瓶中,补加水至10mL,以下按4.32~43.4条操作。以0mL为参比液,测量其吸光度。以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5分析绡果的计算按下式计算磷的百分含量:P(0/)m1v。×10mv,×100式中:m1—从工作曲线上查得的磷量,mgV。—-试样溶液的总体积,mL;V1—分取试样溶液的体积,mL;称样量6允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%量允许差4,00~8,000.15附加说明:本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草。本标准主要起草人白淑筠、林克恭、孙晓红。31