炒山楂的工艺研究

6方差分析表醇溶液,(2)包合物中回收挥发油无水乙醇溶液方差来源平方和自由度均方F比显著性P(3)包合物无水乙醇洗涤液。层析结果表明,(1)和A150.83275.4210.83<0.005(2)在此展开条件下,显示相同颜色的4个斑点77.935.60<0.05(3)在层析板上没有斑点出现。表明包合物确已形5.922成,外部基本无游离挥发油。14.8727.441.03讨论误差(E)62.6593.1优选细辛提取挥发油的最佳工艺,发现浸泡注:F60(2,9)=426,F40(2,9)=8.02,F10m(2,9)=1011时间、加水量对挥发油提取量无明显影响确定最佳22.2挥发油包合工艺条件优选:通过预试及参挥发油提取条件为:浸泡时间1h,加水量8倍,提取考文献资料确定挥发油包合的主要影响因素为挥发时间3h油:BCD(m:g)包合时间包合温度、BCD:水,对32细辛挥发油包合采用挥发油与一定比例的B每个因素确定三个水平,采用L2(3)正交表,以包环糊精水直接搅拌包合的方法,阝环糊精不制成饱合物收得率和挥发油包合率为评价指标对包合工艺和水溶液,相对饱和水溶液法加水量明显减少,便于进行优选权重分别为03和0.7。因素水平见表工业化生产。验证表明本工艺重现性好挥发油包4,正交试验结果见表5,方差分析结果表6。合率、包合物收率较高。对正交实验结果进行分析可知:挥发油:β-CD、参考文献包合时间对实验结果有非常显著影响,包合温度、B-[1]杨大峰,等.五个不同来源细辛挥发油相色谱质谱分CD:水无显著影响影响程度为A>B>C>D。最析,中国中药杂志,1997,22(7):426428[2]谢伟,等.细辛挥发油的化学与药理作用,宁夏医学杂佳包合工艺为A2B2C2D1,即挥发油:BCD(ml:g)比志,1995,17(2):121-124例为:1:6,包合时间1b,BCD:水比例为:16,包合(3]唐一上,中药细辛的药理研究概况。时珍国药研究,温度:30℃。取3份挥发油按最佳包合工艺进行验1991,2(3):137-139证结果挥发油包合率为843%,包合物收得率为[4]严建业,夏新华.B环糊精包合荆芥陈皮挥发油的工85.8%,此工艺稳定可行艺研究,中成药,2003,25(8):61261322.3包合物验证:采用薄层色谱法,层析条件:[5]汤道权,等.豆蔻挥发油β环糊精包合工艺研究.中硅胶G板;展开剂为石油醚:乙酸乙酯(8:1);显色药材,2003,25(10):785787剂为1%香草醛硫酸溶液。样品:(1)挥发油无水乙(2005-10-9收稿)炒山楂的工艺研究肖小春,杨中林‘,李永(中国药科大学,江苏南京20009摘要目的:筛选炒山楂的最佳炮制工艺。方法:运用滴定法和比色法,对生品、不同温度及时间的炮制品中有机酸和黄酮进行含量测定。结果:炒山楂的最佳条件为170℃炮制10min。结论:不同温度及炮时间下的炒制品中有机酸、黄酮含量有较大差异。关键词山楂;炮制;滴定法;比色法中图分类号:B284.2文献标识码:A文章编号:10014454(2006)054049403山楂为常用中药,具消食健脾,活血行气之功。 tagus pinnatifida bge.的干燥果实,统称山楂。临《中国药典》200年版收载的品种为山里红Cae床上gus pinnatifida Bge.var. major N.E.B.r和山楂Cra-和YH中国煤化工楂、炒山楂、焦山楂CNMHG作者简介:肖小春(1981-),江西省永新县人,男,在读硕士,Tel:02585322508。通讯作者:杨中林,Email:YZL950@yahoo,com.cn中药材第29卷第5期2006年5月现对于山楂炮制的研究报道多以山楂中有机酸1.2仪器油浴控温锅(自制)、721分光光度计含量或(和)黄酮含量为指标,且各方报道之间有较(上海第三分析仪器厂)。大出入。有报道称山楂炒后有机酸含量较生品升高2实验方法8.14%(1,黄酮含量较生品升高5.72%3);然而更2.1原料的预处理拣去山楂中小片及脱落的果多报道的是随着炮制时温度的升高及时间的延长,核,使其大小变为均匀有机酸含量23和黄酮含量呈下降趋势“。造成上2.2山楂的炮制称取生山楂样品9份,每份50述结论上的差异,可归纳为以下两点:一是传统炮制g。在已控温的油浴锅上按表1条件下进行炮制,炮方法对温度、时间控制不严(2或炮制温度和时间无制所得成品粉碎成细粉。明显的要求;二是质量的判断标准全凭操作者感表1炮制温度与时间因素水平表官直觉,以主观印象掌握,而对炮制品中主要成因素分的含量无明确的限度,从而导致山楂炮制品的质水平温度(℃)时间(min)量因生熟不均而差异甚大。170山楂中含黄酮及有机酸两大类成分,药理研究表明山楂总黄酮具有降压、增加冠脉流量、降血脂强心、抗心律不齐等作用;而有机酸类成分有抑菌、2105助消化等功能。为使山楂的传统炮制方法更具3有机酸含量测定备客观性与科学性,本文对炒山楂的温度及时间两3.1样品液的制备分别称取山楂生品及各炮制因素分别设计了三个水平进行考察,以成品中有机品细粉约1g,[同时另取生品及各炮制品粉末依药酸含量和黄酮含量为指标,并佐以对炮制品色泽进典(附录ⅨH一法)测定水分],精密称定,加水100行观察,对炒山楂的工艺进行研究。ml,于室温下浸泡4h,时时振摇,过滤备用1材料与仪器3.2样品中有机酸的测定精密吸取上述样品液1.1原料山楂(购于南京市本草药店,批号为25ml,加蒸馏水50ml,加酚酞批示剂2滴,用120041128,经本人鉴定为蔷薇科植物 Crateagus pin-mo/L氢氧化钠滴定液滴定,至样品液由淡黄色变natifida bge.的干燥成熟果实),芦丁(中国药品生成红棕色或由黄色变成黄棕色,即每1ml氢氧化钠物制品检定所),四甲基硅油(杭州西湖有机硅厂),滴定液(0.1m/L)相当于6404mg的枸橼酸将氢氧化钠(分析纯),工业酒精等。所测含量换算成干燥品的含量,测定结果见表2。表2生品和不同炮制温度及时间的成品中有机酸和黄酮含量样品炒制温度℃炒制时间min有机酸含量%黄酮含量%色泽变化7.15表面浅黄色,表皮浅红色157.17表面黄棕色,表皮无明显改变7.18表面黄棕色,表皮无明显改变5表面黄色,表皮无明显改变6.044.15表面棕色,表皮略有点黑表面棕色,表皮无明显改变6.48表面黄棕色,表皮无明显改变7895o550表面偶有黑斑,表皮偏黑2106.824.68表面黄棕色,表皮无明显改变6.31表面深黄色,表皮无明显改变注:炒制温度为油浴温度总黄酮含量测定243236和0ml(空白),分别置10ml容量瓶4.1芦丁标准曲线的建立精密称取芦丁标准中中国煤化工,精密加入5%亚硝5.0m,置25ml容量瓶中,加60%乙醇稀释至刻酸铺CNMHG精密加入10%三氯度摇匀,即得0.2mg/ml的标准液。标准曲线的绘化铝溶液0.3ml,摇匀,放置10min,加人4%氢氧制:精密吸取标准液0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、化钠溶液2ml,分别用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,中药材第29卷第5期2006年5月495放置15min,置比色杯中,在510m处测吸光度,每移到生产线尚需进一步研究。份样品平行测定3次,以平均值计算标准曲线的回九份炮制品中有机酸含量皆高于5%,符合药归方程和相关系数:Y(A=99561X(+0.009,r=典规定的炒山楂中有机酸含量不低于4%的要求;0.9998。同时对炮制品与生品的色泽进行比较结果表明九4.2样品中总黄酮的测定分别称取山楂生品及份炮制品皆达到了“颜色加深”的要求。但各炮各炮制品的细粉约0.75g,加60%乙醇20ml超声制品与生品相比,有机酸和黄酮含量有较大差异,有提取45min,滤过滤液置于25m的容量瓶中,用机酸含量下降的最大幅度达23.9%,黄酮含量下降60%的乙醇定容至刻度,即得。精密量取10m各6.75%39.57%不等。由此可见,炮制温度的高低份待测品溶液,其余同标准曲线项下操作。所测总及时间的长短对于山楂中有机酸和黄酮含量有较大黄酮含量换算成干燥品中的含量,结果见表2。影响。仅凭操作者肉眼对色泽的改变而来判断炮制4.3重复实验从表观来看,上述9份样品均达品是否合格是传统的方法,应该提出炒制山楂的具到了传统炒山楂的质量标准和规格要求,我们对上体工艺参数。述实验结果进行了极差分析,结果显示,温度170℃本文采用油浴法控制炮制温度,其可控性良好,时,加热10min为最佳炒制条件。对该工艺参数组同时以山楂中有机酸和黄酮含量为指标,结合传统合,我们对五批购于不同产地的山楂药材进行了重的对炒制山楂的外观描述,来确定炒山楂炮制品的复性实验,以干燥品来计算生品及炒品中有机酸和工艺参数为炒山楂炮制工艺规范化提供了相应依黄酮含量,结果见表3。可知该工艺具有较好的重据。复性。表3五批不同产地山楂生品及炒品中有机酸和黄酮含量[1]蔡少芳,江海燕欧艳萍,山楂不同炮制品有机酸含量样品有机酸含量%黄酮含量%测定.中成药,2000,22(12):8414842河南20050530生品1号[2]毛淑杰李铁林,炮制对山楂中总黄酮及总有机酸含7.256.39量的影响.中国中药杂志,1989,14(9):532533河南20050530炒品1号7.265.98[3]黄显芬.炮制对山楂有机酸含量影响的探讨.广西中河南20050530生品2号6.51医学院学报,2000,17(1):59,63河南200530炒品2号170604[4]陈奇云.不同炮制方法对山楂中总黄酮的影响.中药哈尔滨20050610生品通报,1986,11(2):2930哈尔滨20050610炒品9.006.53[5]汪新久孟宪纾,五学农,等,山楂炮制品的工艺及质河北20050606生品量研究.沈阳药学院学报,1993,10(4):261-267[6]钱云川.中药炒炭质量控制.时珍国医国药,20001河北20050606炒品7.485.74(3):218山东2005001生品[7]中国人民解放军第一五七医院中草药研究组·山楂山东20050601炒品7.765.72中草药通讯,1975;(5):4655结论[8]中华人民共和国药典委员会,中华人民共和国药典由表2可知,在九份炮制品中,有机酸和黄酮含(一部).北京:化学工业出版社,200量皆以在油浴170℃时炮制10min为最高;与生品[9]张妍,李厚伟,李建平,等,山楂中总黄酮几种提取分相比,在该条件下有机酸含量略有升高(0.28%)离方法的考察及含量测定,哈尔滨医科大学学报,2001,35(3):183184黄酮含量略有下降(6.75%)。现临床药理表明山[10南云生,马春亮,王洪波,山楂炮制研究.中成药,楂炮制后消积导滞功能增强,在人消食药时以生品1992,14(4):18-20或炒品为好;同时在该条件下能最大限度的保[11,定江,主编.中药炮制学上海:上海科学技术出版留山楂中的另一有效成分总黄酮的含量。因此,可社,1998:9495认为山楂炒品以在油浴1709℃时炮制10min为最(2005-10-9收稿)佳。但是实际生产均不用同浴控制温度,此条件转中国煤化工CNMHG中药材第29卷第5期2006年5月