石油破乳技术进展

2011年6月于娜娜等.石油破乳技术进展17石油破乳技术进展于娜娜，邓平， 王笃政(中北大学化工与环境学院,太原030051)[摘要]分别对化学破乳法、物理破乳法(包括重力法、离心法、电学破乳法、超声破乳法、微波破乳法膜润湿聚结法和研磨破乳法等)、膜破乳法(微滤膜破乳法和微孔膜破乳法)生物破乳法和联合破乳法等特点、破乳机理和发展现状进行了综述。目前,化学破乳法应用最广泛,物理，破乳法具有一定应用,膜破乳法和生物破乳法是近几年来发展起来的破乳方法,具有广阔的应用前景。结合今后原油采出液成分的变化,归纳了原油破乳的新的发展方向。[关键词]原油乳状液 化学破乳物理破乳 膜破乳生物破乳联合破乳在石油采收过程中,原油的破乳对原油开采，低,用量少,对金属管道和设备不产生强烈的腐集输和加工都极其重要。随着原油不断开采以及蚀 ;对人体无毒无害、不易燃易爆等。各种增产措施,原油采出液的成分越来越复杂,稳1.3外界条件定性也越来越高,因而原油破乳脱水问题显得越外界条件也是影响原油破乳脱水的重要因来越重要。素,如温度和场等。一方面可以影响界面膜的稳原油乳状液破乳方法主要有物理方法、化学定性,使固体颗粒脱离界面,降低界面膜的机械强方法、电磁场法、膜法破乳、微波破乳、微生物法度,使乳状液稳定性降低;另-方面可以增加油水等。笔者将分别对各种破乳方法进行介绍。分子动能,降低乳状液黏度,增加液滴间相互碰撞1破乳机理次数,有利于液滴聚结沉降。原油破乳过程为破除原油乳状液并使含水量2破乳方法符合外输标准的过程。破乳过程一般分为三个步2.1化学破乳法骤:乳滴聚集,界面膜排液,界面膜破裂和乳滴聚化学破乳法是应用较广的一-种破乳方法,主并。影响破乳的因素归纳起来主要有三个:乳状要利用药剂(有机破乳剂,电解质等)改变油水界.液的性质、破乳剂的性质和外界脱水条件。面性质或膜强度。普遍认为,由于药剂与油水界1.1乳状液的性质面上存在的天然乳化剂作用,发生物理或化学反乳状液破乳的关键是原油及乳化水的物理化应,吸附在油水界面上,改变了界面性质,降低界学性质。原油及地层水的特性不同,界面膜的组面膜强度，使乳状液液滴絮凝、聚并,最终破乳。成和机械强度也大不相同,导致利用化学、机械、化学破乳法分为破乳剂法和电解质破乳法。热力学等方法破坏界面膜的难易程度不同。此2.1.1破乳剂外,乳化水特性“和乳状液中含水量及液滴直径化学破乳剂的研究经历了3个阶段:分布(2)对乳状液的破乳也有重要影响。第一代W/0原油破乳剂:以阴离子表面活1.2破乳剂的性质性剂为主,主要有羧酸盐型表面活性剂、磺酸盐--种性能良好的破乳剂具有较强的表面活(包括石油磺酸盐)及硫酸酯盐型表面活性剂。.性、良好的润湿性能、足够的絮凝能力和较好的聚其特点是用量大(1 000x10-%),效果差,易受电结效果[)。若针对于-种乳化原油,某- -种破乳解质影响等。剂在这几个方面均具有良好的性能.则这种破乳第二代W/0原油破乳剂:以低分子非离子剂对于该种乳化原油稳定性的影响将是巨大的。此外,对理想破乳剂还要求具备以下特点:破乳温中国煤化工度低,适用范围广泛,既能用于稠油破乳脱水又能.收稿口期:. C.NM HG是超重力场中的作者简介:MYH用于稀油破乳脱水;与其他破乳剂配伍性好,成本多相流传质与化学反应。精细石油化工进展第12卷第6期1ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS表面活性剂为主,如OP系列,平平加型及Tween降到0.5%的复配破乳剂。系列等。其特点是耐酸、碱、盐,原油脱水效果明2.1.2电解质破乳显提高,用量也大幅度减少,但用量也较大(10 x刘宏“4以阴离子表面活性剂作乳化剂的10-6~500x10~)。0/W型乳化液为研究对象,采用电解质破乳法,第三代W/O原油破乳剂:以高分子非离子用金属氯化物进行了研究,发现破乳所需正离子表面活性剂为主,同时发展了兼具缓蚀效果的两浓度主要由正离子价数决定,而与离子的种类关性离子破乳剂。主要是以非离子的聚氧乙烯聚氧系不大。其中,Zn2+ ,Cu2+ ,Al'+及Fe3+等金属离丙烯嵌段聚合物为主,最低用量降到了100 x子在一定的pH条件下水解生成难溶的氢氧化物10-以下,但这些破乳剂的缺点是专- -性强。胶体,这些胶体- -般都是比较长的线性分子,这些近年来化学破乳的研究主要集中在设计和合分子在水中能借助于范德华力,在配位键等物理成不同结构的破乳剂,如聚醚型、聚酰胺型和聚丙化学作用下产生吸附现象,当胶体同乳状液中油烯酸型破乳剂及其破乳性能的评价。此外,将不滴所带电荷符号相反时，这些分子很容易被几个同种类破乳剂进行复配以获得高性能破乳剂也是甚至多个油珠所吸附,产生凝聚;同时,高价正离近年的主要研究方向之一。从环保角度考虑,还子能压缩扩散双电层,降低动电位,促使油珠相互出现了硅氧烷系列绿色破乳剂。靠近发生凝聚,使乳状液破乳。此外,这些胶体还李岿等(4)在分析聚醚型破乳剂结构特点与可以通过桥连作用而破乳。桥连作用有2种方破乳性能之间的构效关系的基础上,结合辽河油式:- -种是2个或多个油珠由1个较长的线性分田的组成特点,以酚胺树脂为起始剂设计,合成了子桥连所引起的絮凝而破乳;另一种是通过线性一系列具有适当嵌段数量、嵌段顺序和链段长度分子之间的相互作用进行桥连而引起的絮凝破的聚环氧乙烷、环氧丙烷醚类破乳剂。室内评价乳。夏立新等[1S)认为阴离子对破乳效果影响不和现场应用结果表明:所合成的聚醚破乳剂不但大,但能提高脱出水的透光率。具有高脱水率,而且具有强清水能力的特点,达到2.2物理破乳法了破乳、清水的双重目的。物理破乳法大致分为2个方面:一方面是对王俊等(S-9)、贾辉等(10)、胡志杰等"采用发乳状液液滴施加一定的外力或依靠乳状液内部分散合成法分别以乙二胺或氨为核、甲醇为溶剂,交子之间作用力实现破乳;另-方面是通过电磁学替与丙烯酸甲酯和乙二胺反应,合成了系列星状原理,使液滴上浮或下沉,发生聚结,达到油水分聚合物一聚酰胺 -胺(PAMAM)类化合物。原离的目的。但前者一般只适用于乳状液结构和化油乳液的破乳实验结果表明:不同于常规破乳剂学组成较简单的情况。合成的星状聚合物作为破乳剂能迅速地脱出乳液2.2.1重力法中的油相;破乳性能与星状高分子的核心端基结根据Stokes公式,液珠在重力场中将受到静构和支化有着密切的关系。随着支化代的增加，力作用,在此力的作用下,液珠将下沉或上浮,进破乳性能提高。研究结果为进- -步 设计和合成具而导致液珠发生聚集、聚并和油水分离。理论上有更高破乳能力的高分子破乳剂提供了实验依据。来讲,油水密度差大,连续相黏度较小的体系可以张付生等(2)以ax-甲基丙烯酸酯、苯乙烯、考虑采用此方法进行破乳。但在实际应用中,由丙烯酸等物质为原料,设计合成了具有较高芳香于乳状液滴是-一个很稳定的胶体，半径很小，实践度和极性适宜的聚合物型破乳剂。研究表明:该操作上很难达到破乳效果。对单独重力沉降破乳破乳剂具有较强的表面活性及较强的增溶絮凝、法的研究及工业应用,国内外报道很少。击破界面膜的能力,具有较好的破乳脱水效果。2.2.2离心法王芳辉等[13)采用胜利油田孤东原油做模拟离心法是利用两相的密度差进行破乳的。在原油乳状液,运用单剂筛选、双剂循环复配和正交离心力的作用下,将重力加速度改为向心加速度,实验这一系统的方法,对12种破乳剂及其混合复由于密度中国煤化工下降,液滴发生配的破乳效果进行了系统的室内研究,筛选出温聚结,从而YHCNMHG法适用于液珠度在65 C ,加人量仅为0.1 mg/L就能将含水量较小的情况。2011年6月于娜娜等.石油破乳技术进展192.2.3加热破乳法不超过3 h,脱水率为93. 7%。加热破乳机理- - 般认为:温度升高,增加了乳用超声波对三次采油的乳化原油破乳可以脱化剂的溶解度,从而降低它在界面上的吸附量,削掉绝大部分水,但因为原油采出液具有较高的矿弱保护膜;同时降低了外相的黏度和密度,增加了化度和较多的表面活性物质,这使得乳化液的结分子的热运动,从而有利于液滴的聚结;还使油水构难以破坏,也给超声脱水技术带来- -定的困难。界面的张力降低,水滴受热膨胀,使乳化液膜减2.2.6微波破乳法弱,达到破乳的目的。微波破乳机理可归之为微波辐射热效应和非杨小刚等(16)对大港油田某站的原油进行了热效应的共同作用。在微波辐射下,极性的水分加热破乳试验。取10mL原油用水浴加热到子和带电液珠将随电场的变化迅速转动或产生电35C,45C,55C,65C和75C并保持恒定,每.荷位移,扰乱了液-液界面间电荷的有序排列,从隔一定时间观察并记录原油分离出的水层体积。而 导致了双电层结构的破坏及Zeta电位的急剧结果表明,在--定温度下，随着时间延长,原油脱减小。极性分子的偶极弛豫会产生类似内摩擦的水率越来越高;经过相同的时间,随着温度从作用,使体系内部瞬间被加热,温度迅速升高,从35C升到75C,原油脱水率也逐渐上升。而促进液珠的凝聚,实现油水的迅速分层。2.2.4电学破乳法Klaika(21) , wolf2) ,Fang等(23)首先提出了微电学破乳机理"7) :原油乳状液中的液滴在外波辐射破乳的概念,并于1984年3月在美国堪萨加电场作用下发生极化,形成电偶极子。极化液斯州、路易斯安那州分别进行了微波辐射破乳的滴在电场作用下,按电场线的分布状态排列成列，现场试验 ,取得了令人满意的结果。Fang[2)、傅偶极子的异号电荷相吸引,产生聚结力。在聚结大放等(25)也进行了一系列微波破乳试验,结果均力和外电场作用下,微小液滴彼此靠近,并被拉长表明微波辐射能显蓍加速破乳,使人们认识到了成椭球形,同时伸向油水界面物质。当聚结力足应用微波破乳技术的可行性。够使液滴从乳化颗粒中挤出时，微小液滴聚结为但稠油具有黏度高,密度大,胶质、沥青质含较大液滴。由于油水密度差作用,液滴在油水中量高的特点。稠油中的胶质、沥青质为高分子表沉降分离。面活性物质,是天然、高性能的油水乳化剂,能使常俊英等[8)采用自行配制的原油乳化液,研原油乳状液异常稳定,这也给原油的微波破乳带究了高压电场作用下原油的脱水性能。研究表来了困难,因此,夏立新(26)、王任芳等(2)提出了明，电场强度在240 kV/m左右时,具有较好的脱加入极少量无机盐加速W/O型乳状液破乳的观水效果,能够在较短的时间内达到较高的脱水率。点,且脱水实验得到了比较满意的结果。电学破乳具有脱水时间快和脱水率较高的优2.2.7乳化 液膜的润湿聚结破乳法点,然而,应用高压交流、直流电脱水时,随着原油润湿聚结是由于乳状液中的水滴首先在聚结乳状液含水量升高而极易在两电极间产生导通电介质(固体物质)表面润湿并吸附,然后水相主体流,从而无法建立稳定的脱水电场。中的水珠与先吸附的水滴碰撞并聚结,使介质上2.2.5超声波破乳法被吸附的水珠不断增大,当增大到一定程度时,液超声波破乳脱水是一种比较新的破乳脱水方相搅拌产生的拽力将聚结水滴从介质表面脱除。法。超声波作用于油水乳状液后,由于油、水的物.连续的润湿吸附、碰撞、聚结和脱除,使水相和油性不同,对超声波的响应不同,出现油、水粒子各相分层,进而达到两相分离。自集聚的现象,称之为位移效应。位移效应能促孙德智等(28)进行了乳化液膜的润湿聚结破使乳状结构破坏，从而促进同种物质微粒凝聚,使乳研究。研究表明,聚结材料的选取是润湿聚结得油、水分离加快[19)。破乳方法的关键,润湿能力和机械强度是主要选王鸿膺等(∞)对胜利油田河口采油厂生产的择依据。聚结介质的投加量搅拌时间和搅拌速高密度( 20 C时密度为984.2 kg/m')高黏度(20度是影响砜中国煤化工C时黏度为119800mPa.s)稠油进行超声波处2.2.8研YHCNMH G理,结果表明,超声脱水效果非常明显,沉降时间研磨破乳法的作用机理分为2个步骤:过滤精细石油化工进展第12卷第6期2ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS和研磨。过滤过程中,乳状液的内相分散液滴与乳状液液滴随液体整体流动,在通过微孔膜时不研磨剂相互摩擦,润湿研磨剂表面,并在研磨剂表能发生聚结,因此,透膜压力应控制在较小的范围面铺展形成表面液膜,当表面液膜积累到一定厚内,从而进行破乳。度时,便会自动聚结,此过程即为过滤破乳;研磨2.4生物破乳法剂粒子间的有效碰撞对分散液滴产生了摩擦力和生物破乳技术是通过加入微生物或其发酵培剪切力,促使液滴发生变形并相互接触,然后与研养液而使乳化液破乳脱水的方法,与传统破乳方磨剂表面的液膜层聚结,此即研磨破乳。法相比，生物破乳具有生产工艺简单,成本低，能吴子生等(29)在吉林油田扶余采油三厂-对新耗小，易降解,无污染,对加工设施无腐蚀作用等开发的原油在电脱水之前进行了研磨脱水试验。优点。因此，它在原油脱水、含油污水的分离及污结果表明,高含水原油经研磨器5 ~ 10 min的处理水处理等领域的开发和应用前景十分广阔。后,可使原油含水率降至10%~15%,可直接供电刘庆旺等(32)采用针对高含水油田破乳困难脱水制得合格原油。.而研制的高效新型生物破乳剂一-PDR -1破乳研磨破乳技术具有适用广泛设备简单操作剂,并进行了室内模拟乳状液破乳实验。结果表方便、原材料廉价易得、能源消耗低等特点,与电明,PDR-1生物破乳剂的耐温值高,其有效作用破乳相结合,可得到良好的破乳效果。但若将研温度高达50 C;且在pH =7时,在投加量(体积磨破乳作为一种独立的破乳技术应用,尚需在破分数)为0.08的条件下,破乳效率高达80%以乳深度上进行深人的研究。上。2.3膜破乳法 .2.5联合破乳法膜破乳法是材料科学与化工分离技术交叉而孙立江(3)采用高频脉冲电场和离心场联合产生的一种分离技术,主要应用在废水处理、石油脱水技术对乳状液的脱水率进行研究探讨。结果工业高分子材料加工、食品化工等领域。表明,高频脉冲-离心场要比高频电场与交流电2.3.1有机微滤膜破乳场单独作用下脱水率高,脱水时间短,能耗小，其膜破乳技术是一种新型、高效、低能耗和具有脱水率达到了净化油含水量≤2%的要求。一定普适性的技术。 有机微滤膜的破乳与微滤膜娄世松等(34)采用化学破乳剂和微生物破乳的亲和性及乳液的性质相关。骆广生等(30) 研究剂复合的方法,研制出了广谱、高效、低成本的破表明:破乳过程中,0/W型乳状液中的分散相液乳剂,并用大庆三次采油采出液、塔河原油、南阳滴首先在膜表面润湿,发生聚结,超过一定范围原油、蓬莱原油、俄罗斯混合原油进行了脱水、脱时,液滴不可逆地聚结成大液滴，这些聚结的有机盐评价。结果表明:对于大庆油田采出液,微生物相在一定压力作用下通过膜孔,同时水相也连续复合与化学破乳剂比较,脱水效率提高5%以上，地通过膜孔。过孔后的有机相与水相很容易实现脱出水含油可降低40%以上;对于易乳化的南阳.进一步分相,离开原来的分散介质(水),从而使原油、蓬莱原油,脱后含盐可达3 mg/L以下,脱出油水得到很好的分离。应用微滤膜破乳时,选择水含油可降低50%以上。工业应用表明:对于俄膜材料有着重要的作用,当所处理的乳液为0/W罗斯混合原油脱后含盐可达2 mg/L以下,脱出型时,宜选用亲油的高分子聚合物;而当处理的乳水含油可降低70%以上,脱后排水含油小于15液为W/0型时,宜选用亲水材料的微滤膜,如金mg/L。所研制的微生物复合破乳剂适应性强,成属或玻璃材料的微滤膜等。本可降低20% ~ 50%。2.3.2微孔膜破乳陈永红等[35)采用超声波和化学破乳剂联合吕文峰等[31)对微孔膜破乳法进行了研究,分的方法,验证了声化联合破乳脱水的效果。结果析了膜孔径、透膜压力等因素对破乳效果的影响。表明,对于利用化学破乳剂破乳效果不理想的乳当膜孔径接近乳状液液滴粒径时,乳状液液滴在化原油,利用超声波方法可以实现破乳脱水,而化通过微孔膜时不发生聚结或只有部分液滴发生聚学破乳剂中国煤化工:一-步提高破乳结,因此,膜孔径应尽量小,使乳状液液滴能充分脱水的效MHCNMHG的实验条件下，聚结,实现破乳。透膜压力越大,液体流速越大,对乳化原油进行超声处理30 min,沉降3 h,脱水2011年6月于娜娜等.石油破乳技术进展2率可以达到90%以上,表明声化联合破乳具有较2.[12] 张付生.张雅琴.谢慧专,等.聚合物型破乳剂的研制及其高的脱水效率。作用机理[J].精细石油化工进展,2005 ,6<12):1 -4.3结语与展望[13]王芳辉，朱红,王滨.组合设计优化法筛选原油破乳剂随着三次采油与稠油开采的进行，原油所形[J].北京交通大学学报,2005 ,29(6):51 -54.成的乳化液越来越稳定,原油质量不断下降,破乳[14]刘宏. 电解质破乳特性研究[J].江苏理工大学学报，2000,21(2):27 -29.脱水工作越来越困难,迫切需要高效的脱水方法。[15]夏立新. 曹国英,陆世维.无机盐对乳状液破乳效果的影响随着人们对环境的不断关注,迫切需要不污染环[J].石油学报:石油加工,2003,19(4) :94 -97.境或者对环境污染小的破乳脱水方法。化学破乳[16]杨小刚，谭蔚.谭晓飞高含水原油的热化学破乳方法剂与新型脱水方法联合使用,是目前解决原油脱[J].化学工业与I程,200 ,24(3) :236 -239.水难减小环境污染的研发趋势。化学破乳剂是[17] Thompon NES, Asperger R C. Methods for treating hydro-carbon recovery operations and industrial water:US ,4826625针对原油的特性进行破乳脱水，针对性极强,但是[P]. 1989 -0S5 -02.环氧乙烷、环氧丙烷的嵌段聚醚类破乳剂,其脱水[18]常俊英. 陈倩,陈家庆.高压电场作用下的原油脱水性能能力已经不再令人满意,迫切需要新型的高效破[J]. 油气田地面工程,2010 ,29(5) :27 -28.乳剂,有代表性的是丙烯酸酯类破乳剂的研发,其[19]王彪原油破乳剂研究新进展[J].油田化学, 1994,11对环境的污染很小，非聚醚类破乳剂是化学破乳(3) :266 -272.[20] Newcombe J Emulsion breaking with sufactant recovery:US,剂的研发趋势。新型脱水方法包括超声波脱水4216079[P]. 1980 -08 -05.法、微波脱水法生物破乳剂脱水法和高频脉冲电[21] Klaila W J Method and apparatus for contolling fluency o脱水法等。新型脱水方法对环境无污染或者污染high vecosity hydroearbon fluids: US,4067683[P].1978 -程度小,并且也有较高的脱水效率,相信随着研究01 -10.的不断进行,会形成较完善的工艺过程。[22] wolf N 0. Use of microwave radiation in separating emulsionsand dispersions of hydrocarbons and waler:US ,4582629[P].参考文献1986 -04-15.[1] Poul Kent, Brain R Saunders.The role of added electolyte in[23] FangCS, LaiPMC, ChangBKL, et al.0il recovery andthe stabilization of invenion of inverse emulsions[J]. Jowmalwaste reductin by microwave radiation [J]. 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Chemical demulsificationtechnique has found widest application currently, physial demulsification techniques are used to a certain ex-tent, and membrane demulsification techniques and biological demulsification technique have been developedin recent years with wide application prospect. The development trend of crude oil demulsification techniquesis concluded based on the possible variations of oil - well produced water in the future.[Key words] crude oil emulsion; chemical demulsification; physical demulsification ;membrane demulsifi-cation ; biological demulsification ; combined demulsification日本宇部和HighChem公司向中国转让煤气化合成气制聚酯原料技术日本宇部工业公司和HighChem公司于2011年2月22日宣布,将向中国贵州省黔西县黔希煤化工投资有限责任公司转让技术,用于将煤气化产生的合成气转化为聚酯原料,该转让许可涉及用于制造草酸二甲酯( DMO)的工艺过程和用于制造乙二醇的工艺过程,后者通过DMO还原被衍生生成。基于该转让技术,黔西县将在贵州建设煤气化装置以及建设生产300 kt/a 乙二醇和720 kt/a 草酸二甲酯(DMO)装置。这些装置预计于2012年底至2013年初投运。宇部工业公司表示,这种用于生产DMO和乙二醇的工艺过程在世界上属第- -次应用,可从煤炭衍生的一氧化碳和氢气以工业化规模制取乙二醇。中国对乙二醇需求的年增长率为10% ~ 15%,乙二醇用于生产聚酯纤维和PET聚酯树脂,但基于石脑油的乙二醇生产受到限制,为此大量乙二醇必须靠进:口。中国正在鼓励使用其丰富的煤炭资源作为化学品原材料,用以替代燃料，致力于提高其价值和达到环境保护目的。该DMO工艺基于宇部工业公司专有的一-氧化碳耦合反应,采用钯固体催化剂。该乙二醇工艺现由HighChem公司牵头基于宇部技术正在中国进行中型验证中,工业化生产工艺的确立将可支持规模的扩大。宇部工业公司和HighChem公司正在将这些技术转让给其他的中国公司进行洽商.预计它们将签订技术转让协议,在今后2 ~3年内技术转让费总计将达数十亿中国煤化工YHCN M H G2011-02 -22