铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定

应用技术w铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定张先奇武利成(内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司内蒙古呼和浩特010206)[摘要]本文确立下测定微量聚乙二醇浓度的方法—氯化钡法,通过考察波长、碘液用量、BaCl2用量、显色时间等因素的影响,得到了最佳测定条件:波长液用量3.0m1,BaC12用量L.0al,显色时间2ain;线性回归方程为A=0.2492+0.0836C[关键词]氯化钡法归方程中图分类号:TQ423.2+1文章编号:1009914x(2009)8(b)-0323-02调整液成分如下表1在烧结法生产氧化铝的过程中,为了抑制熟料溶出过程中二次反应的发熟料成分如下表2:生,往往加入聚乙二醇等有机物{1-2].但有机物的加入,是否会对后续生产造成不利影响,尚不得而知。为此,有必要找到一种测定铝酸钠溶液中聚乙将调整液和熟料按4:1的比例称取,置于三口瓶中,于80℃的恒温二醇的方法,以监测它在生产过程中的累积和分布规律,为考察其对后续生水浴上,磁力搅拌(600/min)溶出20分钟,然后离心分离,留上清液备用产的影响奠定必要的基础用移液管准确移取0.5-1备用液和一定体积的12.5mg/聚醇化合物标准微景PEG的测定方法较少,所见的主要有光度法4、碘沉淀法、色谱使用液于50m1容量瓶中,再依次加入14a1~0.2ml/LETA溶液和1.6ml法红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法和间接电导法等。其中碘沉淀法C1,然后于沸腾的水浴中煮3min。待冷却后,加入1m5BaC1A·8)水和光度法利用PEG与碘(有时还加入金属离f)形成低溶解度的复合物来进行溶液和3m10.05m1/L(A·R)碘液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。用1a分析,PEG的分子录越大越容易生成沉淀色谱法利用金属离子与PEG反应生比色皿在波长520m处,以去离子水为参比,测量该溶液的吸光度成M+PEG复合物或利用PEG极性分子本身的流动性、粘度的不同,在通过1.3实验原理色谱柱时流动速率不-样来分离测定,因而要求PEG分子的极性足够大。该基本原理是聚醇化合物与碘和Ba2离子形成低溶解度的复合物,且其量法通常适用于检测分子量较小的PEG,质谱法和核磁共振波谱法虽能测定不随着聚醇化合物的增加而增大,相应的溶液颜色也逐渐加深,因而可直接用同分子量的PEG,但这两种法成本高、操作复杂费时。PEG分子本身没有电活于测定聚醇化合物的浓度,在特定波长下测出相应不同浓度聚醇化合物的吸性,故而利用极谱、伏安法测定PEG未见报道光度,即可作出标准(工作)曲线。以同样方法处理工业样,在问样波长下由于铝酸钠溶液含有大量的游离氢氧化钠,与上述各方法的试验环境和测定其吸光度,然后在标准曲线上找出对应浓度即可。以此为根据,建立适用范围有很大差异。因此,首先确定了在碱性条件下测定微量聚乙二醇浓种可见光光度法,来测定铝酸钠溶液中微业的聚醇化合物度的方法一氯化钡法。为防止溶液中的碳酸钠沉淀Ba离子,同时防止溶液的强碱性体系(門1试验≈14)影响测定,加入一定量HC1中和;为防止溶液中的A水解,造成溶1.1试验仪器和试剂液浑浊f扰测定,加入一定量EDTA络合。仪器:7225型可见分光光度计,LD4-2型离心机2結暴试剂:125g/聚醇化合物标准使用液:5%BaCl2(A·B)水溶液:021最大吸收波长的确定05m01/L碘液(A·R0.20ol/ L EDTA标准溶液;1.30ml/LHCl标准溶液按12实验方法,配制聚醇化合物浓度为5mg几的溶液,在波长440~表1:调整液成分Table 2. 2 Chenical components of circulating mother liquid(correction liquor表2熟料化学成分(质量分数)含量(gL)含量1055J16J6402071110072175中国煤化工CNMH被长/mV/nl图1最大吸收光谱图2碘液用量对吸光度的影响Figl The biggest absorbance specttruFig2 Effect of iodine volume on the absorbance科抗博323应用技术IE590mm处,以试剂空白为参比,不同波长下,测量吸光度,绘制波长与吸光做为测量波长度的关系曲线,如图1所示2.2确液用量的影响由图1可知配合物的最大吸收峰位于波长520处故本试验选用520在试验条件下,加入不同量0.05m01/L碘液,测量不同用量时的吸光度值,绘制吸光度一显色剂用量曲线,如图2所示由图2可以看出,随碘液用量增加,吸光度值相应增大,试剂用量无一定范围。但试验中发现,当试剂用量大于3.0m1时,读数极不稳定,故本试验选用301.236aC2用量的影响在试验条件下,加入不同量5%BaCl2溶液测量不同用量时的吸光度值绘制吸光度-BaCl2用量曲线,结果如图3所示由图3可知,BaCl2用量在1.0m1时,吸光度达到最大值。所以本试验选用1.0a12.4显色时间的影响将所配溶液在室温下放置不同时间,分别测量其相应的吸光度。绘制吸光度一时间曲线。如图4由图4可知,显色2min时,生成的配合物的吸光度达到最大值,且大致可稳定10in.因此,试验采用显色2min后,立即测量吸光度2.5标准工作曲线通过以上条件试验与分析,做出标准工作曲线如图5所示。由图5可知,本方法的线性范围在0~1.0几,标准曲线线性良好,相关系数达到0.99209,其线性回归方程为A=0.2492+0.0836图3BaCl2用量对吸光度的影响3讨论Fig2. 3 Effect of Bacl, volumeon the absorbance(1)氯化钡法测定铝酸钠溶液中聚乙二醇的最佳条件为:测量波长520m碘液用盘3.01,BaC1用量1.0a1,显色时间2ain(2)本方法的线性范围在0~10呢几,标准曲线线性良好,相关系数达到0.99209,其线性回归方程为A=0.2492+0.0836C参考文献]张先奇.秉醇化合物抑制熟料溶出二次反应的研究[D].沈阳东北大学,20052]杨金妮,刘晓社,李文化.素凝剂在氧化铝生产赤泥沉降分离中的应用[门.轻金属,2003,(4)110-11[3] Cao Xue jun(曹学君), Liu Yanming(刘彦明), Wu Xingyan(郭行彦).两水相体系中聚乙二醇浓度的测定[]. Chinese J.Ana1.Chem(分析化学),1993,21(12)1470[4] Liucheng(刘程, Jiang Xiaomei(江小梅), Li Baozhen(李宝珍), Zhang"anfu(张万福). A Complete Volume on the application ofSurfactants(表面活性剂应用大全)(M). Beijing(北京 Bei jing Univer-sity of Technology Press显色时问/aia图4显色时间对吸光度的影响Fig4 Effect of reactive tise on the absorbance中国煤化工CNMHG3F图5聚醇化合物的标准工作曲线working curve of polyethylene glycol