水煤浆浓度快速测定的试验方法研究

第4期选媒技术2004年8月COAL PREPARATION TECHNOLOGYAug.2004文章编号:1001-3571(2004)04-0050-04水煤浆浓度快速测定的试验方法研究杨巧文,雷征宇,鲍媛媛,刘鯉粽,肖红梅(中国矿业大学(北京校区),北京100083)摘要:用传统方法和美国丹佛分析仪器公司生产的IR-100红外水分分析仪测定水煤浆浓度,以传统方法测得的浓度为标准,选择红外水分分析仪快速测定水煤浆浓度的适宜温度和时间。在试验过程中,研究了加热温度、样品初重、样品浓度等对测定时间的影响。并且探讨了用仪器的斜率设定功能自动控制加热时间的可行性,分析了平行测定结果。关键词:水煤浆;浓度;水分快速测定;温度;时间中图分类号:TQ536文献标识码:A1概述学、检测时间短。云南省香料研究开发中心杨敏在《香荚兰果荚含水量的快速测定法研究》水煤浆的浓度是指其中所含固体质量的百分文中介绍了采用传统方法和红外水分分析仪同时数,是水煤浆质量的重要指标。它直接影响水煤浆测定香荚兰果荚含水量,以传统方法所测得的含水的热值,并对水煤浆的流变性、稳定性都有显著影量为标准,选择红外分析仪快速测定果荚水分的温响,在检测过程中应尽量减少人为误差,尽可能做度和时间,其测定结果与传统方法测定结果最接到准确,以确保水煤浆的质量。采用常规浓度检测近。方法进行浓度检测约需要2h,无法适应工业制浆如上所述,红外水分测定仪多用于农业方面各生产。因此,找到一个快速检测浓度的方法就显得种水分和浓度的快速分析,较少应用于矿业方面。非常重要。鉴于水煤浆快速浓度测定在水煤浆工业生产中的重中国矿业大学北京校区支献华认为,有应要性,采用与杨敏所用的类似试验方法,以传统测用价值的水煤浆浓度通常要维持在60%以上。水量方法测得的浓度为基准,寻找红外水分分析仪快煤浆的粘度对浓度变化很敏感,尤其是接近最大堆速测定水煤浆浓度的适宜温度和时间。积密度时,粘度及屈服应力急剧增加,从而使煤浆2水煤浆浓度快速测定试验稳定性变好。当水煤浆总的固体含量增高时,煤粒间的相互作用力增大,空隙的减少降低了煤颗粒的试验用传统方法和红外水分分析仪同时测定同沉降速度,因此相应提高了水煤浆的稳定性。刘丽种水煤浆的浓度,并以传统方法测得的结果为基俭和谢华(2在《水分快速测定仪在水煤浆工业生准,考察红外分析仪快速测定水煤浆浓度的最佳温产中的应用》一文中阐述了水煤浆浓度指标的重度、时间、样品质量和斜率。要性以及提高工业生产过程中浓度检测速度的必要试验煤样:斜庄煤、梁庄煤,煤质分析结果见性,并通过采用水分快速测定仪与常规快速浓度检表1。测两种方法的试验对比,认为在水煤浆工业生产中表I煤质分析采用水分快速测定仪进行快速浓度检测是可行的。大同水煤浆厂的工业试验结果表明,采用水分快速斜庄煤2.0011.17测定仪检测的结果与常规快速检测法检测结果接梁庄煤近。而采用水分快速测定仪检测,方法简单、易试验仪器:IR-100红外水分分析仪。试验方法:收稿日期:2004-06-16(1)传统方法:在称量瓶中加入3g左右的试作者简介:杨巧文(1963-),女,浙江省台州市人,教样,称量后在105℃的烘箱中烘1.5h,取出迅速盖授,博士,主要从事矿物加工技术方面的研究。联系电话:上瓶盖,冷却后称量。测定4次,以其平均值为基准浓度。4期杨巧文等:水煤浆浓度快速测定的试验方法研究04年8月25日(2)R-100红外水分分析仪测定法:在试验有剧烈加速下降,加速平缓。由以上两图及其分析中,仪器的液晶显示器实时显示样品的剩余质量,可看出,测65%左右的低浓度水煤浆时,温度对每分钟记录一次测量数据,将每次测得的质量数据测定结果的影响明显。除以样品初重得到一系列质量百分比,以质量百分2.1.2温度对测定时间的彩响(浓度6957%)比为纵坐标,时间(以min为单位)为横坐标做配制69%的水煤浆,烘箱测得的基准浓度为图6957%。用IR-100水分分析仪测浓度,每次取2.1温度对测定时间的影响同样的煤浆样品3g左右,分别在150℃、140℃、2.1,1温度对测定时间的影响(浓度65.94%)120℃下加热15min,试验方法同上,结果见图3。图1、图2所示分别为不同样重、相同浓度时图3中曲线1、2、3分别为样品依次在150℃矿浆温度对测定时间的影响。140℃、120℃下加热所得曲线。样品初重分别为3.012g、3.054g、3.055g。曲线1、2比较平行,在大部分时间几近重合,而曲线3下降趋于平缓,这6min时与曲线I、2交叉后区别越来越明显。三条曲线最后都与基准线相交并开始缓慢下降,趋于水测定时间/min平,原始数据显示,这时重量损失速率均为图1温度对测定时间的影响0.002g/min。曲线1、2与基准线在13min左右相交,曲线3与基准线在接近15min时相交,交点相差2min左右。83曲线3012345678910曲线3测定时间/min图2温度对测定时间的影响595050配制65%水煤浆,烘箱测得基准浓度为65.94%。用IR-100水分分析仪测浓度,每次取01234567891012131415测定时间/同样的煤浆样品3g左右,加热15min。曲线1、2、图3温度对测定时间的影响3分别为样品在150℃、140℃、120℃下加热所得同样的水煤浆,每次取样4g左右,试验方法曲线,图1中三条曲线间的不同均由温度的不同造同上,结果见图4。图4中曲线1、2、3分别为样成。随着时间推移,温度达到设定温度后3~9min品依次在150℃、140℃、120℃下加热所得曲线。时曲线加速下降,曲线间的区别变得明显;同样的样品初重分别为4.049g、4.078g、4.082g。不同的时间下温度高的曲线在温度低的曲线下方,且下降是曲线1、2和基准线的交点分别在1min和较为迅速。曲线3的下降幅度明显比曲线1、2平14min,而曲线3在15min时仍未与基准线相交。缓,也就是说温度较高时水分失去得更快。曲线由图3和图4及其分析可看出,测69%左右高浓1、2在7、8min后开始趋近相同,而曲线3与它度水煤浆时,温度对曲线的影响不如浓度低时明们则相差越来越远,因为150℃、140℃只相差显,曲线比较接近。10℃,而120℃比150℃低30℃。最后曲线都与基100准浓度线相交然后趋于水平。曲线1、2的交点比曲线3较接近,它们在9m左右时与基准线相交,曲线3到13min才与基准线相交同样的水煤浆,每次取样4g左右,试验方法123456789101112131415测定时间/min同上,试验结果见图2。图2中曲线1、2、3分别图4温度对测定时间的影响为样品在150℃、140℃、120℃下加热所得曲线,温度对质量百分比曲线有明显的影响,温度高样品初重分别为4g。曲线1和曲线2与基准线在时曲线下降明显。水煤浆浓度较低时测试结果对温12min相交,而曲线3到15min时仍未与基准线相度的变化较为敏感;浓度升高后,不同温度下的区交,失去了快速测定的意义。图2中3条曲线都没别不那么显著。不管是浓度高还是低时,试验温度51第4期选煤技2004年8月25日对曲线和基准线相交时间的影响都一样大。温度高重合,但彼此平行而且极为靠近,最后在1lmin左时曲线更早与基准线相交,也就是说能更快得到和右相差不到30s时与基准线相交。曲线1在曲线2、传统方法一样的结果。因此,在用IR-100水分分3下方且离它们比较远,在9min时与基准线相交析仪测水煤浆浓度时,试验温度选定150℃。之后趋于水平。此外,样品初重对质量百分比曲线22样品初重对测定时间的影响确实有一定影响。样品初重在3~4g间变化时对曲配制67%的水煤浆,用烘箱在105℃下烘线的影响不大,样品初重低于3g或高于4g时,对1.5h测得基准浓度为67.23%。在以上选定的曲线影响明显,所以选定样品初重为3~4g150℃条件下,分别取2、3、4、5g左右的样品加2.3水煤浆浓度对测定时间的影响热15min,做出相应的剩余质量百分比随时间变化配制不同浓度的水煤浆,在150℃条件下加热曲线,见图5。15min,试验方法如前,结果见图7。一曲线1基准线1一基准线测定时间/min0123456789101112131415图5样品初置对测定时间的影响(浓度67.23%图7浓度对测定时间的影响图5中曲线1、2、3、4对应的样品初重分别由图7可见,曲线1、2分别对应基准线1、为:2.013g、3.00g、4.00g8、5.016g。曲线2、32,两种水煤浆的基准浓度分别为607.31%和很接近,在大部分时间内重合,最后与基准线的交69.57%,样品初重同为4g。在经过升温过程中的点也只差不到30s,交点都在9min左右;曲线重合后,较低浓度对应的曲线1比曲线2下降快4和曲线2、3则相差明显;曲线1在曲线2、3下两条曲线间距离越来越大。它们与各自对应的基准方,下降剧烈,与基准线交点在8min;曲线4在线相交的时间分别为9mn和10.5min。相交后曲线2、3上方,远离曲线1、2、3,下降趋势加5min内均迅速趋于水平并与基准线几乎重合。在速缓慢,到6min后才达到与曲线2、3一样的下降选取最后的试验时间时,以较长的10.5min为准速率,9min以后下降速率又明显放缓,到13min在用IR-100水分分析仪测水煤浆浓度时,可以选时与基准线相交之后趋于水平。可见样品初重在3择较长的交叉时间为标准,对浓度测定结果的准确4B间变化时对曲线没有明显影响,在4g以上性不会有大的影响。综合以上的分析,选定的时间时,增加初重对曲线的影响明显,对交点对应时间为10.5min。的影响也很大。质量越大,试验要得到标准浓度所2.4用斜率自动控制试验时间需时间越长。IR-100水分分析仪可以通过斜率( slope)自动控制试验结束时间。斜率指剩余重量对应样品初曲线1重的百分比(%)-时间(min)曲线的斜率,即重量随时间变化率( Change of weight with time)0506斜率的设定有百分比和时间两个变量。如设成:百分比=0.05%,时间=1min,那么当样品在lmin0123456789101112131415内损失的重量低于初重的0.05%时,仪器自动停图6样品初重对测定时间的影响(浓度69.57%)止试验,输出结果。以下就两个变量对试验结果的配制69%的水煤浆,用传统方法在105℃温度影响进行探讨。下烘15h,测得基准浓度为69.57%。在150℃条2.4.1时间变重设定对试验结果的影响件下,分别取2、3、4g左右的样品加热,试验方配制水煤浆,用传统方法测得基准浓度为法同上,结果见图6。曲线2、3和图5中的曲线6870%,试验温度设为150℃。斜率分别设定为2、3一样,都很接近。图6中的曲线2、3虽没有①0.04%,1min;②0.02%,0.5min;③0.08%2min;④0.12%,3min。结果如表2。杨巧文等:水煤浆浓度快速测定的试验方法研究年8月25表2时间变量设定对试验结果的影响制试验时间。斜率号初重/g停止时间/min浓度/%表5不同斜率、样品初重的2.7012.0试验结果(浓度6731%)2.75867.67样品斜率/样品初重/结束时间/浓度/2.656min④0.05由表2可见,在同一个斜率值下(%/min0.07时间参数的改变对试验结果呈规律性的影响。据观23450.09察,不管时间设定为多少,仪器都是每1/3min计0.051168.69算一次斜率,所以用斜率决定时间时,时间设定为0.074.05912.368.474.2百分比变蚤设定对试验结果的影响2.5试验方法验证烘箱测得矿浆基准浓度68.70%,试验温度综合以上的讨论,确定测定温度为150℃,样150℃,斜率时间设为1min。将百分比分别设置为品初重在3~4g之间,时间设定为9.5-11.5mind0.04%、0.08%、0.10%,试验结果见表3。由表为验证在此条件下快速测定水煤浆浓度的准确性,3看出:随着百分比的增大,加热时间变短;如果用不同的媒制浆,每种煤浆平行测定5次,在95可以用斜率自动控制时间进行水煤浆浓度测定的11.5min内,每0.5min记录一次数据,换算成话,百分比设定值应在0.05%-0.09%之间。对应的质量百分比,测定结果见表6和表7。斜庄表3百分比变量设定对试验的影响煤浆基准浓度为69.20%。样品号斜率/%·min1初重/g时间/min浓度/%表6斜庄煤浆浓度五次平行测定结果66.30初重/g时间/0.082.75510.367.7310.510.068.773.47769.2669.2369.2069.2069.172.4.3斛率设定的选择3.49369.2869.2569.2069.1769.173.49169.3269.2669.2269.2169.21在选定的150℃下加热样品,斜率时间设定为3.47969.3369.2469.1969.1669.13lmin,百分比分别为0.05%、0.07%、0.09%,3.47269.3569.2469.2169.1869.15样品初重为前面选定的3g和4g。用两种浓度的水表7斜庄水煤浆数据结果分析煤浆做试验,不同斜率和样品初重的试验结果分别时间/min见表4和表510.51111.5表4不同斜率和样品初重对平均值/%69.3169.2569,2169.1869.16试验结果的影响(浓度69.56%)算术平均偏差/%0.3600.3200.2500.2600.26品斜率样品初重/结束时间/浓度/相对平均偏差/%0.0320.0100.0140.0160.019标准偏差0.0400.0160.0190.0200.02815.069.08相对标准偏差/%0.0470.0150.0210.0020.0273.02169.在表6和表7中,10.5min时的平均值最接近0.0912.3基准浓度,所以选择10.5min。随着时间推移,算4.01112070.18术平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准4.03070.42偏差均有少量变化。10min以后的数据的相对平均表5所及样品基准浓度为67.31%。样品初重偏差都低于0.2%,符合实验室中对数据的精确度为4g左右时得不到准确的浓度。随着百分比的增要求。加,最后结束时间没有明显的规律性变化。随着百梁庄煤浆基准浓度为68.22%。表8、表9分分比增加,得到的浓度也随之增加。较低浓度时百别为梁庄煤水煤浆的五次平行测定结果和试验结果分比应设为0.0%,较高浓度时应设为0.07%才分析,由表8、表9可知,10.5min时的平均值最能得到准确结果,对于需要测定浓度的水煤浆,这接近基准浓度,所以选择10.5min。随着时间推个方法显然不可行。所以,不采用斜率设置自动控移,算术平均偏差、相对平均偏差,标准偏差,相第4期No. 42004年8月COAL PREPARATION TECHNOLOGY文章编号:1001-3571(2004)04-0054-03气浮法处理煤矿井下排水中悬浮物的试验研究张玉林',时真男,尹莲风2,张玉芳1,张子平(1.河北工程学院,河北邯郸056038;2.邯郸市自来水公司,河北邯郸056001)摘要:对采用气淳法处理煤矿井下排水进行了试验,结果表明,当煤矿井下排水中的悬浮物浓度小于500mg/L时,采用6~8min的反应时间,0.30MPa的溶气压力,10%-15%的回流比,0.10.3mg/L的表面活性剂剂量和5-7m3/(m2·h)的分离负荷是适宜的,处理后的水质可满足工业回用水的要求。该工艺去除效率高、运行管理方便、占地少、投资省、药剂消耗量小,是种经济实用的煤矿井下排水处理工艺。关键词:气浮;煤矿井下排水;悬浮物;去除效率中图分类号:TD946.2文献标识码:A在我国,煤矿井下排水大都是未经处理而直接坏了生态环境,而且造成水资源的巨大浪费。对煤排放,由此造成矿区周围环境的严重污染,不仅破矿井下排水处理后作为工业补充用水加以回用,是最近几年来受到普遍关注的问题。虽然应用城市给收稿日期:2004-06-16水处理工艺处理煤矿井下排水具有工艺运行可靠、作者简介:张玉林(1957-),男,河北省石家庄市人,工技术成熟、管理方便等优点,但是因沉淀效率低程师。1988年毕业于河北工程学院,现主要从事市政工程技术方面的研究。联系电话:0310-7429178。出水水质不稳定,过滤反冲洗周期短,影响了该工中十十““““中“对标准偏差均变小。析仪测定水煤浆浓度时,温度越高,测定时间越表8庄水煤浆浓度5次平行测定结果短。但是,如果温度超过150℃,水煤浆会氧化。时间/min所以最佳测定温度选定150℃初重/g(3)样品初重越大,试验所需时间越长。每35136914368,57468.28968,11868.03次样品初重在3~4g时,初重变化对试验时间影响3.51268.33768.13868.02467.96767.9393.50068.42968.31468.22968.17168.143不明显。初重选择在此范围内有利于减少平行样间3.49968.33468.24868.19168.13468.134的算术平均偏差,在此范围内适当增加样品初重有3.51068.31968.23468.14868.12068.0653利于减少称量误差。表9梁庄水煤浆数据结果分析(4)样品浓度越高,所需试验时间越长。样品浓度高时,温度和样品初重的变化对质量百分数51010.51111.5时间曲线影响相对较弱平均值/%68.5168.3068.1868.1068.065)试验采用不同的煤种制浆,通过5次平算术平均偏差/%0.070.行测定水煤浆的浓度,对选定的条件进行验证。数相对平均偏差/%0.370170.10080.09据分析显示,时间越长,平行样间的各种偏差越标准偏差/%0.360.170.100.080.相对标准偏差/%0.530.250.150.120.13小。对比传统方法测定的基准浓度,选定10.5min为测定时间。3结论参考文献[1]支献华,水煤浆穗定性的彩响因素及评定方法[(1)试验结果表明,用传统方法测定水煤浆煤炭加工与综合利用,2000,(1):38-39浓度,需要1.5h以上的加热时间。而用IR-100[2]刘丽俭,谢华,水分快速测定仅在水煤浆工业生产红外水分分析仪整个测定过程不超过15min,该仪中的应用[J].煤炭加工与综合利用,2000,(3)器可精确控制温度和时间,也可精确称重,比传统方法简便快速。[3]杨敏。香兰果荚含水量的快速测定法研究[冂(2)试验结果显示,用IR-100红外水分分香料香精化妆品,1998,(1):4-5.