JB/T 6326.4-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T6326.4-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法JBT6326.4-1992硅钼蓝光度法测定硅量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用硅钥蓝光度法测定硅量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中硅量的测定。测定范围:0.10%~2.00%2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要试样用混合酸溶解,使硅转化成可溶性正硅酸,在适宜的酸度下硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,然后提高酸度并在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,测量其吸光度含硅量较高的镍基合金,为了防止硅酸的聚合,可在溶样时加入氢氟酸,本方法共存元素无于扰试剂4.I无水碳酸钠4.2盐酸(密度p1.19g/ml)。4.3硝酸(密度pl.42g/m)4.4氢氟酸(密度p1.15g/mI)4.5硫酸(密度p1.84g/ml)。4.6硝酸(1+2)。4.7盐酸一硝酸混合酸:盐酸(4.2)+硝酸(4.3)十水(1+1+1)4.8硫酸(1+1)。4.9硫酸(1+3)4.10尿素溶液(100g/L)。411硼酸饱和溶液:60g硼酸溶解于1000m热水中。冷却至室温。4.12钼酸铵溶液(50g/L)413草酸铵溶液:称取草酸铵30g溶解于1000ml硫酸(4.9)中4.14硫酸亚铁铵榕液(60g/L):每100ml溶液中加入6滴硫酸(4.8)。4.15镍溶液:称取0.10g纯镍(纯度大于99.95%),溶于12m硝酸(4.6)中加入10ml尿素溶液(4.10),冷却移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀4.16硅标准溶液416.1取二氧化硅(9!99%9于铂坩埚中,在100℃灼烧20min,移至于燥器冷却。称取0.2143g置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠(4.1)于950℃融熔30min冷却,将坩埚置于聚四氟乙稀塑料烧杯中,加水浸出熔块。将溶液移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度。混匀,立刻将溶液转移到千燥塑料瓶中存机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施J/T6326.4-1992放,此溶液1ml含0.20mg硅。4.16.2移取50.00ml硅标准溶液(4.16.1),置于200m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1m含50g硅。416.3移取20.00m硅标准溶液(4.16.1),置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1m含20硅。5分析步骤5.1试样量称取试样0.100g。5.2空白试验随同试样做空白试验5.3测定5.3.1将试样置于100m塑料娆杯中,加入10ml盐酸一硝酸混合酸(4.7)水浴加热至试样完全溶解冷却到60℃以下加入10滴氢氟酸(4.4),混匀,放置3min,加入10m1尿素溶液(4.10),再加入20ml硼酸饱和溶液(4.11)。冷却至室温,将溶液移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,立刻将溶液倒至干燥塑料烧杯中3.2移取试样溶液10.00m二份,分别置于100m容量瓶中,一份作显色溶液。一份作参比溶液。5.3.3显色浴液:加入5m1钼酸铵溶液(4.12),在沸水浴中加热30s,流水冷却,加入20m草酸铵溶液(4.13),立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液(414)。以水稀释至刻度,混匀s.3.4参比溶液:加20ml草酸铵溶液(4.13),10ml硫酸亚铁铵溶液(4.14),再加入5ml酸铵溶液(4.12),以水稀释至刻度,混匀。53.5将部分溶液移入1cm或2cm比色皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计波长665mm处测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。54工作曲线的绘制移取10m镍溶液(4.15)6份,分别置于6个100m容量瓶中,依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m硅际准溶液(4.16.2或4.16.3)以下按533~5.35条进行,以不加硅标准溶液的显色溶液为参比溶液,测量其吸光度,绘制工作曲线分析结果的计算按下式计算硅的百分含量s(%)=m:×100式中;m1——从工作曲线上查得的硅量,gv—试液总体积,mlv—分取试液体积,ml;m—称样量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差J/T6326.4-1992表%允许差0.10~0.500.03>1.00~2.000.08附加说明:本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草本标准主要起草人朱福珍、范懿。寸H中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量JBT63264-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn