JB/T 6326.3-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T6326.3-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法JBT6326.3-1992高氯酸脱水重量法测定硅量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用高氯酸脱水重量法测定硅量的方法本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中硅量的测定。测定范围:0.50%~2.00%引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提婆试样经酸溶解用高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水,过滤,灼烧生成二氧化硅,加人硫酸一氢氟酸,使硅生成四氟化硅挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算硅的百分含量4试剂41盐酸(密度pl19g/m)4.2硝酸(密度p142g/m)4.3高氯酸(密度P167g/ml)44氢氟酸(密度pl.15g/ml)4.5硫酸(密度p84g/m1)4.6盐酸一硝酸混合酸:盐酸(4.1)+硝酸(4.2)+水(1+1+1)。4.7硫酸(1+99)。4.8硫酸(1+1)5分析步骤5.1试样量称取试样1.0000g52由试验随同试样做空白试验5.3测定5.3.1将试样置于250ml光洁烧杯中,加入20~30ml盐酸一硝酸混合酸(4.6),盖上表面皿,低温加热至试样完全溶解,稍冷,加入25m高氯酸(4.3),加热蒸发至冒烟,盖上表面皿继续加热使高氯酸白烟回流25min,取下稍冷,加100ml热水,搅拌,然后加热使盐类溶解,立即用定量中速滤纸过滤,用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯上附着之硅酸,以硫酸(4.7)洗涤沉淀和滤纸十次,再用热水洗涤三次532将沉淀迮同滤纸置于铂坩埚中烘千灰化,在100℃的高温炉中灼烧30min,取出置于干燥器中冷却至室温,称量,再灼烧直至恒量机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施jB/T63263-19925.3.3沿坩埚内壁加4~5滴硫酸(4.8)浸润沉淀,加入3ml氢氟酸(4.4),低温加热至冒尽硫酸烟,再将铂坩埚置于1000℃高温炉中灼烧至恒量。6分析结果的计算按下式计算硅的百分含量。si(%)=(m1-m2-m2)×0.4674×100式中:m:——氢氟酸处理前铂钳埚与沉淀质量,g;m2—氢氟酸处理后铂钳锅与残渣质量,g;m3-随同试样空白的质量,g试样量,g0.4674—二氧化硅换算为硅的系数7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表%允许差0.50~1.00>1.00~2,000.08附加说明:本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人朱福胗、范懿中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量JBT6326.3-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn