尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的:建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法:尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果:在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.