高效液相色谱-质谱联用同时测定尿液中4种生物碱

目的:建立快速、灵敏、准确的高效液相色谱-质谱联用法同时测定尿液中乌头碱、士的宁、马钱子碱和麻黄碱的分析方法.方法:样品经盐酸酸化后,用Waters Oasis(R)MCX小柱净化、提取,在XBridgeTMShield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)上进行分离,柱温30℃,通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子乌头碱m/z:646[M+H]+;士的宁m/z:335[M+H]+;马钱子碱m/z:395[M+H]+;麻黄碱m/z:166[M+H]+,外标法定量.结果:乌头碱、士的宁、马钱子碱在5.0～500.0 ng/ml、麻黄碱在10.0～1 000.0 ng/ml的浓度范围内线性关系良好,尿液中最低定量检出限乌头碱、士的宁、马钱子碱、麻黄碱分别为0.02、0.04、0.05和0.13 ng,方法回收率为86.6%～103.0%,RSD＜5.69%.结论:该方法具有快速、简捷、准确、专属性强,适用于中毒病人的中毒诊断.