双丙酮丙烯酰胺的合成及提纯工艺

对以丙酮和丙烯腈为原料合成双丙酮丙烯酰胺(DAAM)及提纯工艺进行了研究.考察了合成DAAM过程中主要影响因素,找出最佳合成条件:丙酮/丙烯腈/硫酸摩尔比为1.00:0.45:1.02,反应时间5h,反应温度50～60℃;产品提纯工艺采用水萃取-NaCl盐析-NaOH溶液碱洗-冷冻结晶-乙酸乙酯重结晶方法,实验选出最佳提纯工艺条件:萃取水用量80 mL/mol丙酮,30%NaOH溶液用量15mL/mol丙酮,乙酸乙酯用量5mL/g粗产品,所得DAAM的产率为52.7%,含量99.58%,熔点54～56℃.此提纯方法与减压蒸馏方法相比,产品在提纯过程中不易聚合.