罗非鱼鱼鳞的热重—差热和红外图谱分析

食品研究与开发2011年9月检测分析Food Research And Development第32卷第9期149罗非鱼鱼鳞的热重-差热和红外图谱分析魏旋,罗栋源吴莎,龚琴,万端极(湖北工业大学化学与环境工程学院湖北武汉430068)摘要:利用热重分析(TGA)和差热分析(DA)法研究鱼鳞、脱钙鱼鳞及鱼鳞粉的热变化,实验表明鱼鳞和鱼鳞粉出现2次失重,脱钙鱼鳞出现3次失重,可能是鱼鳞经过强酸强碱处理后,胶原蛋白结构会发生改变导致。3种样品的失重终止温度分别为636、672、641℃。鱼鳞在1120℃左右有一个大的放热峰,可能是鱼鳞中天然的羟基磷灰石结晶度改变造成。用傅立叶变換红外光谱(rIR)法对所得样品进行红外分析表明800℃-1120℃之间可得到純度较高的羟基磷灰石。关键词:鱼鳞;热重法(TG);差热分析(DTA);傅立叶变换红外光谱(FTIR)Study on Characters of Thermal and FT-IR Spectroscopy Patterns of Fish Scales from TilapiaWEI Xuan, LUO Dong-yuan, WU Sha, GONG Qin, WAN Duan-jiChemical and Environmental Engineering, hubei university of technology, wuhan 430068, hubei, China)Abstract: thermogravimetric analysis (TGA)and differential thermo-analysis (DTA)techniques wereconducted to study the thermal characteristics of fish scales, fish scales out of calcium and the scales out ofcollagen. TG-DTA curves shown that fish scales and fish scales out of collagen have twice weightlessness, fishscales out of calcium have three times weightlessness. It is indicated that collagen structure of fish scale haschanged after acid and alkali treated. The temperature of three samples stop lost weight are 636C, 672 C and641 C, respectively. The fish scales have a evident peak in 1 120C which because of the crystallization ofhydroxyapatite has changed. Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) techniques were conducted todetective fish scales, fish scales out of calcium and the scales out of collagen shown that when the temperaturebetween 800C to 1 120C, it could have pure hydroxyapatite.Key words: fish scales; thermogravimetry(TG); differential thermo-analysis(DTA); Fourier Transforminfrared spectroscopy( FTIR)鱼鳞是鱼真皮层的变形物,古鱼体总重的3%~义。本实验所用鱼鳞为罗非鱼鱼鳞。罗非鱼( Tilapia),5%,根据鱼鳞形态的不同,可以分为遁鳞、硬鳞和骨俗称非洲鲫鱼隶属于鲈形目鲈形亚目、丽鱼科、罗非鳞。一般有机物占鱼鳞总重的41%-55%,无机质为鱼属(亦称丽鲷科,丽鯛属)。该属原产于非洲约旦的38%-46%,在有机物中含量最多的是蛋白质,其中坦噶尼喀湖,现已广泛为其他国家和地区所引进,是联又以胶原蛋白和鱼鳞硬蛋白为主,占鱼鳞有机物含量合国推荐养殖的优质水产养殖品种。的90%以上,无机物以羟基磷灰石为主。且鱼鳞廉价、易得,是很好的制备胶原蛋白和羟基磷灰石的原材料。1样品随着对鱼鳞的深入开发,人们对鱼鳞的结构成分等的罗非鱼鳞、脱钙鱼鳞(购于广西北海);鱼鳞粉(以检测分析越来越多,但鱼鳞及处理过鱼鳞的热分析结高压蒸煮法去除鱼鳞中大部分胶原蛋白后干燥、粉碎果未见报道。对鱼类鳞片进行热分析研究,可以分析预所得)。处理方式对鱼鳞中胶原蛋白和温度对羟基磷灰石的影响,对于鱼鳞联产胶原蛋白和羟基磷灰石具有重要意2仪器与条作者简介:魏旋(1987一),汉(女),硕士,研究方向:新型分离技术Pyris/DiarYH中国煤化工CNMHG美国 Perkin中通信作者:万端极(1953—),男,教授。Emer公司),以20°min升温速率从30℃加热到1450℃。魏旋,等:罗非鱼鱼鱗的热重-差热和红外图谱分析检测分析150Nicolet Nexus470傅立叶红外光谱仪(美国 Thermo度都在200℃左右,主要失去的是样品中的水分。引起Nicolet公司),采用KBr压片技术,波数范围为400cm-~脱钙鱼鳞的第2次、第3次失重和其它2种物质第2次失400cm。SX-4-1-5高温电阻炉(武汉亚华电炉有限重的可能原因是随着温度的逐渐升高,温度达到蛋白公司),以10℃/min升温速率分别从30℃加热到800℃质的熔点时,蛋白质随之受热分解挥发而失去大部分和1120℃重量,这是产生失重的主要原因。其中,脱钙鱼鳞的后两次热失重可能是由于在对鱼鳞进行脱钙处理时加入3结果与讨论了强酸强碱使得鱼鳞中的胶原蛋白发生了交联,从而31鱼鳞的 TG-DTA分析出现易于分解的蛋白先分解,难分解的蛋白再次分解3种样品的TG和DTA曲线分别见图1和图2。的逐步失重情况。根据上述分析,可以发现鱼鳞和鱼鳞110粉的失重情况相似,而脱钙鱼鳞的失重曲线有明显差别,说明与酸碱预处理后提取胶原蛋白多肽相比采用00000000高压蒸煮法提取的胶原蛋白多肽不易交联变性。从图2的DTA曲线可以看出1号样品在343℃左右有个明显的放热峰,2号样品在546℃左右有明显的放热峰,3号样品在355℃左右有明显的放热峰,这可能是蛋白质受热分解造成的,这与TG曲线的失重平台相01000120014001600对应。而样品1号与3号的出现放热峰的位子比较吻合,温度℃也验证了由TG曲线得出的结论。样品1号在1120℃左1鱼鳞:2脱钙色鳞:3鱼鳞粉右有一个大的放热峰,这可能是由于鱼鳞中天然的羟图1不同样品的TG图基磷灰石结晶度不高,高温煅烧后提高了晶体的结晶Fig.1 The TG curves of different samples度造成的。而高压蒸煮后的鱼鳞结晶度要高于原始鱼鳞,所以没有出现这个大的放热峰。32鱼鳞的红外分析3种原样的红外图谱结果见图3从图3可以看出,3种原始样品的红外图谱中都存A在吸附水及O-H伸缩振动产生的波峰(332163cm1329598cm-1,3384.62cm-1),水的转动产生的波峰(165287cm3,165300cm-,166.06cm);羟基的转动产生的波峰(603.23cm-,603.96cm2,602.67cm-2);02004006008001000120014001600有机质产生的波峰(154.375cm-1,153957cm-1,温度/℃154911cm-1);碳酸根离子产生的波峰(1447.56cm11鱼鳞:2脱钙鱼鳞:3鱼鳞粉1436.36cm,145604cm1)。图3中1号在295885cm1图2不同样品的DTA图Fig.2 The Dta curves of different samples和2号在293277m-都存在一个C-H的伸缩振动吸收峰,而3号中不存在此峰,是因为高压蒸煮已去除鱼鳞从图1的TG曲线可以看出,除2号脱钙鱼鳞有3个中的大部分蛋白。HPO2离子的特征峰只在1号失重平台外鱼鳞和鱼鳞粉都只有2个失重平台。1号鱼(87245cm)和3号(87342cm)中出现;磷酸根的特鳞以起始温度30℃起至20℃为第次失重,失重率征峰也只在1号(10355cm1,56278cm1)和3号14.5%;至失重终止温度636℃为第2次失重,失重率(103260cm1,56439cm)中出现,表明在1号和3号中4.5%;2号脱钙鱼鳞的第1次热失重的终止温度为有羟基磷灰石的存在,而B由于经过了强酸强碱的处204℃,失重率为135%,第2次热失重的终止温度为理,已经破坏了本身含有的羟基磷灰石的结构。455℃,失重率为39%,第3次失重终止温度为672℃,8003种样品的红外图谨团图41120℃3种样失重率为295%;3号鱼鳞粉的第次热失重的终止温度品的红外图中国煤化工为200℃,失重率为65%,第2次热失重的终止温度为由于样CNMH理,其中的无641℃失重率为195%。3种样品的第次失重终止温机质已除掉大部分,在800℃以上煅烧后几乎没有残检测分析魏旋,等:罗非鱼鱼蜂的热重-差热和红外图谱分析150842088/自42086420864203500300025002000图33种原样的红外图谱Fig 3 The IR spectru of different orlginal amples50404035309010G4530810350030002500200015001000500中国保/碗QCNMHG4800℃3种榉品的红外图谱B51飞3秤怦西时图Flg 4 The IR spectru of different samples at 800CFig The iR spectru of different samples at 1 120C2011年9月食品研究与开发1523卷第9期Food Research And development检测分析赣南脐橙橙汁浓度的快速测定姚永志1,左锦静,刘保安(1河南工业大学,河南郑州450052;2河南工业贸易职业学院,河南450012)摘要:采用紫外分光光度法对赣南脐橙橙汁浓度进行快速测定,结果表明,赣南脐橙橙汁含量不同的样品有不同的紫外吸收曲线;在273m下有特征吸收峰;橙汁浓度在0-5%范围内,相关性良好,y=1.7387ln(x)+2.518,相关系数为09638。关键词:赣南脐橙;快速测定;紫外分光光度法The Rapid Determination of Orange Juice Concentration for Gannan Navel OrangeYAO Yong-zhi, ZUO Jin-jing, LIU Bao-an'(1. Henan University of Technology, Zhengzhou 450052, Henan, China; 2. Henan Industry Trade Vocational CollegeZhengzhou 450012, Henan, ChinaAbstract: The concentration of Gannan navel orange juice was determinated rapidly by Ultravioletspectrophotometry in the paper. The results indicated that different concentration of orange juice results indifferent absorbing curve It has characteristic absorption peak in the 273 nm. There may be a correlation whilethe concentration was between 0 and 5 % The regression equation was y=1.738 7In(x)+2.518. The relatedcoefficient was 0.963 8Key words: Gannan navel orange; rapid determination; ultraviolet spectrophotometry果汁饮料作为健康饮品,不但能解渴,而且有营贸易额迅速增长,在巨大的市场需求刺激下,掺伪行为养,同时具有新鲜水果的原汁原味。近年来,世界果汁也涉入果汁行业严重损害了消费者的利益。发达国家作者简介姚水志(197-),男(汉)讲师,硕士,研究方向:食品质量很早就重视掺伪果汁检测技术的研究,国内近年来也与安全有很多研究机构在掺假研究中取得了显著成果习。果留。由图4和图5可以看出,随着煅烧温度的升高,O-H压蒸煮法提取胶原蛋白后的鱼鳞粉中羟基磷灰石的结在3570cm-附近的伸缩振动峰越加尖锐明显,说明羟构并没有被破坏,高温煅烧后可以得到较纯净的羟基基磷灰石的结晶度有所改善,当温度到达1120℃时吸磷灰石,煅烧温度应在800℃-1120℃之间。附水的波峰已经消失。但当温度到达1120℃后,磷酸根在1100cm--1000cm-范围内的特征峰钝化了,可参考文献能是因为温度过高羟基磷灰石开始分解。随着煅烧温[段蕊张俊杰,杜修桥鱼鳞组成性质及其加工利用的研究进展度的升高碳酸根离子的特征峰也消失了,说明在鱼鳞食品与机械,2006,225:128-131中存在的CO32并未进入羟基磷灰石结构中,高温煅烧[2]范瑞青姜明汝少国蓝非鯽肠道上皮组织的扫描电镜观察J海可以去除。洋科学,2000,24(3):48-513]王大志杨兰罗毅猪骨羟基磷灰石的结构稳定性生物物理学报1998,144:604-6084结论皿业诺分析100例[M]北TG-DTA和IR结果表明高压蒸煮可以去除鱼鳞中京科学出中国煤化工的主要有机成分,但有少数残留,而采用强酸强碱预处YHCNMHG理后会使鱼鳞中的胶原蛋白的结构发生改变。采用高收稿日期:2010-12-12