循环水氯离子质量浓度测试方法的选择

分析与测试齐鲁石油化工,2016,44(1):74-75OILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY循环水氯离子质量浓度测试方法的选择刘娜(青岛能源开源热电有限公司,山东青岛255460)摘要:通过对循坏水中氯离子2种分析方法(莫尔法和汞盐滴定法)的比较,选出了一种适合于循环水测试的分析方法—药品毒性较小的莫尔法。关键词:氯离子莫尔法汞盐滴定法中图分类号:TQ085.4文献标识码:B文章编号:1009-9859(2016)01-0074-02青岛能源开源热电有限公司对循环水中氯离红色,然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至无色子含量进行定期化验分析,用以指导循环水质量(3)加入1mL的10%铬酸钾指示剂,用硝酸的运行控制。为确定合适的氯离子分析方法,需银标准溶液(1mL相当于1mg的Cl)滴至橙色要对不同测试方法的准确性以及实用性等方面进为止,记下硝酸银标准溶液的消耗量a行比较。因此,对2种常用的氯离子测试方4)取100mL二级除盐水置于250mL锥形法——莫尔法和汞盐滴定法进行了对比试验瓶中,以同样方法作空白试验,记下硝酸银标准溶和比较,确定了适应于该公司生产过程监测的分液的消耗量b析方法。1.1.4计算公式水样中氯离子含量X按式(1)计算1试验部分X1=(a1-b)T1×1000/V1.1莫尔法式中1.1分析原理X1—水样中氯离子含量,mg/L水样以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性的α1——滴定水样时硝酸银标准溶液消条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定,出现砖红色耗量,mL铬酸银沉淀时指示终点到达。反应式如下:Clb1——空白试验时硝酸银标准液的消+Ag=AgCl↓(白色);CfO2+2Ag=AgCO耗量,mL;↓(砖红色)。T—硝酸银标准溶液的滴定度,mg1.1.2试剂①1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液);②10%V1——水样的体积,mL铬酸钾指示剂;③0.05mol/L硫酸溶液;④0.11.2汞盐滴定法mol/L氢氧化钠溶液;⑤滴定度为1.00mg/mL的1.2.1分析原理硝酸银标准溶液(配制方法参照GB6905在pH值为2.3~2.8的水溶液中,氯离子与千反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离1.1.3分析步骤中国煤化工色络合物指示终点,可(1)用移液管准确吸取50.00mL水样置于CNMHG250mL锥形瓶中,加入50mL二级除盐水。收稿日期:2016-01-14;修回日期:2016-01-20。(2)在锥形瓶中加入2~3滴酚酞指示剂,若作者简介:刘娜(1975—),女,汉族,高级技师。1994年毕业于齐鲁石油化工公司技工学校有机化工专业,现在青岛能源显红色用0.05mol/L硫酸溶液中和至无色;若不开源热电有限公司生产技术部工作。电话:13805423050;E显红色,则用0.1mol/L氢氧化钠,则溶液中和至mail:liuna3050@163.com.第1期刘娜.循环水氯离子质量浓度测试方法的选择用汞盐滴定水样中的氯离子含量。指示剂中加入量浓度为249.5mg/L的水样进行5次滴定分析,溴酚蓝、二甲苯蓝-FF混合液作背景可提高指示试验数据列入表1。剂的灵敏度。表1对已知质量浓度水样的氯离子分析结果铁(Ⅲ)、铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有定的干扰,可加适量的对二苯酚或过氧化氢消测定方法氯离子质量浓度/(mg·L-1)相对误2345平均值差,%除干扰。莫尔法49.7249.8250.0250.3250.4250.00.1.2.2试剂汞盐滴定法250.3249.8250.4250.4250.2250.20.28①二苯卡巴腙混合指示剂(配制方法参照GB6905.3--1986);②硝酸溶液(1:65);③1%从表1可以看出,2种方法分析结果的相对氢氧化钠溶液;④硝酸汞标准溶液(1mL相当于误差分别为0.20%、0.28%,准确度符合滴定分0.5mg的Cl-),配制及标定方法参照GB6905.3析结果不大于0.3%的要求。2.2未知氯离子质量浓度的测定1.2.3分析步骤用莫尔法和汞盐滴定法分别对该公司循环水(1)准确量取25.00mL水样,注入250mL锥水样进行5次滴定分析,试验数据列入表2形瓶中,加入75mL二级除盐水。表2循环水水样氯离子含量的分析结果(2)加入5滴二苯卡巴腙混合指示剂,逐滴加入硝酸溶液(1:65)调节水样酸度,一直到溶液测定方法氯离子质量浓度/(m,L)相对误45平均值差,%从紫色经绿色变成黄绿色,再过量1mL。如果加莫尔法242.8242.624.5242.5242.62426入混合指示剂,水样颜色已显黄绿色时,可以加入汞盐滴定法24.8242.9242.8242.9243.12421%氢氧化钠溶液使之变紫后再用硝酸溶液(1:65)调节酸度从表2可以看出,其平均值差值为0.3mgL,(3)在不断摇动下,用硝酸汞标准溶液1mL相对差值为0.12%。说明2种方法的准确度非相当于0.5mg的C)滴定,接近终点时(溶液颜常接近,都能够满足该公司循环水氯离子的分析色由黄绿变暗绿)应缓慢滴定,当溶液颜色变为要求。紫色时即为终点。2.3其他对比(4)另取100mL二级除盐水,按上述相同步(1)从药品毒性和环保角度比较,莫尔法所骤测定空白值。用主要试剂铬酸钾为中等毒性药品,LDs(小鼠经2.4计算公式口)为190mg/kg,对环境有一定影响;汞盐滴定水样中氯离子的含量X2按式(2)计算法所用主要试剂硝酸汞及反应产物氯化汞均属剧X2=(a2-b2)T2×1000/V2(2)毒物质,DD30分别为26,1mg/kg,对环境有危害,式中应特别注意对水体的污染。X2水样中氯离子的含量,mg/L;(2)从操作难易程度进行比较,则2种方法a2——滴定水样时消耗的硝酸汞标准的操作过程的技术难度基本相当。但由于药品毒溶液的体积,mL;性不同,其对化验操作过程要求的劳动保护程度b2——作空白试验时消耗的硝酸汞标也相应不同。准溶液的体积,mLT2—硝酸汞标准溶液的滴定度,mg/3结rVL中国煤化工可知2种方法的准确V2—水样的体积,mL。CNMHG方法的准确度考虑,2种方法都能够满足该公司循环水氯离子质量浓度2结果与讨论的测试要求2.1已知氯离子质量浓度的测定(2)因2种方法所用试剂的毒性差别较大,用莫尔法和汞盐滴定法分别对已知氯离子质(下转第79页)期赵锐铭.催化烟气脱硫脱硝技术的比选及应用79CONTRAST AND APPLICATION OF DESULFURIZATION ANDDENITRATION TECHNOLOGY FOR CATALYTIC EXHAUST GASZhao ruimingShengli Refinery of qilu branch Co., SINOPEC, Zibo Shandong 255434Abstract The regeneration exhaust gas of the catalytic cracking unit must be undergonedesulfurization denitration and dust elimination treatment which could meet drainage standardof environmental protection. Compared and analyzed the common kinds of purification technolo-gies for the catalytic exhaust gas, EDV wet washing desulfurization technology and LoTOxlow temperature oxidation denitration technology for the exhaust gas from American DupontBerg Company were finally adopted in the new built catalytic cracking unit, which obtained per-fect environmental protection effectKey words: catalytic cracking; desulfurization and denitration technology for exhaust gasapplication(上接第75页)角度出发,应选择莫尔法。莫尔法所用试剂毒性低于汞盐滴定法所用试剂的毒性。考虑到长期应用于生产过程分析中的毒性参考文献物质可能会对分析操作人员带来一定程度的毒性1]化学实验标准[M].中国电力企业联合会标准化中伤害,对环境水体造成污染,从劳动保护及环保心,编.北京:中国电力出版社,2002:71SELECTION ON DETERMINATION METHODS FORCHLORIDE ION CONCENTRATION IN THE CYCLIC WATERLiu naQingdao Energy Kaiyuan Thermal Power Co, Lid, Qingdao Shandong 255460)Key words: chloride ion; Mohr method; mercuric salt titration methor e a. naAbstract: Two analysis methods of Mohr and mercuric salt titration for determchloride ion concentration in the cyclic water were compared, and Mohr method with low drutoxicity was selected which was suitable to the determination of the cyclic wate从烟气中脱除氢氰酸的方法种减少FCC单元氢氰酸排放量的方法,该方法包括在再生器烟气进入收集阶段前向再生烟气中加入催化剂,然后在收集阶段将催化剂沉淀形成催化剂床。可选择氨或其前驱物加入到烟气中,烟气中的氰酸在水和氧存在下发生反应,从而使排放到大气的烟气中的氢氰酸减少。该催化剂为一种或多种负载过渡金属或镧系金属的催化剂。该方法还可以用于任意燃烧工艺中。(英国庄信万丰工艺技术公司)AU2014218764、2015-10-01中国煤化工生产耐低温聚丙烯组CNMHG一种在聚合催化剂存在下通过三步聚合使丙烯与选自乙烯和α-烯烃(C4~C1)中的一种共聚单体进行聚合的多步工艺。第一聚合步骤产生的聚合物MFR指数最高而共聚单体含量最低,最后聚合步骤产生的聚合物中MFR指数最低而共聚单体含量最高。该工艺生产的聚合物组合物具有良好的机械性能,可用于制备管材。该工芑产率较高。(阿联酋阿布扎比聚合物有限公司)/AU201425647,2015-10-29