JB/T 9552.1-1999 铜铬锆合金化学分析方法 电触法测定铜

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9552.1-1999铜铬锆合金化学分析方法电蝕法测定铜199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT9552.1-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9552.1-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH62003.1-1988电触法测定铜1范围本标准规定了用电解法测定铜铬锆合金中铜含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中铜含量的测定,测定范围:大于99%02方法提要在硫酸和硝酸溶液中进行电流电解在阴极上析出金属铜,阳极上则有氧气逸出,其反应为:2OH-2e→HO+02↑电解终了时将积镀在铂电极上的金属铜烘干并称重,并用比色法测定电解液中残留铜,二者合量为总含铜量。3试剂31氢氟酸(40%)32硝酸(1+1)。33硫酸一硝酸混合酸:将500ml硫酸(p1.84gm)注入1700m1水中,冷却,加入300mn硝酸(p142gm),混匀34柠檬酸铵溶液(500g/L)35硼酸钠缓冲濬液:称取硼酸30.00g溶于水中,稀释至1000mnl,此溶液的硼酸浓度为0.5molL,另称氢氧化钠10g,置于塑料杯中,加水溶解后稀释至500m,此溶液的氢氧化钠浓度为0.5molL,取0.5mol/L,硼酸溶液400ml与0.5moⅥL,氢氧化钠溶液60m混合备用。36氢氧化钠溶液(100g/L)37双环已酮草酰双棕溶液(以下简称BCO溶液):2ε,称取0.5g试剂溶于125ml无水乙醇中,加水稀释至250mL38铜标准溶液:称取0.1000g纯铜(>995%),溶于2ml硝酸(3.2)中,煮沸驱除黄烟后移人于500ml量瓶中,加水到刻度,混匀。此溶液毎亳升含铜0.2mg,移取此溶液20ml,置于200ml容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀,此溶液1ml含20μg铜39中性红指示剂:(1gL)乙醇溶液。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT9552.1-1999分析步骤41铂电极的清洁处理将铂电极置亍硝酸(3.2}溶液中微沸4-5mi。取出用水冲洗后,放入沸水(蒸馏水)中煮沸,再换水煮沸一次,取出用无水乙醇洗电极及电极杆一次,放人105℃左右的烘箱中烘4min,取出放入干燥器中冷却,备用。42试料精确称取当天制备的试料钻屑20000g,精确至00001g,再放上已处理好的电极(阴极),称取试料及电极的总重量,并记下所用的砝码。43空白试验随同试料做空白试验。44测定4.4.1将试料仔细放入250m高型电解杯中,加入60m硫酸一硝酸(3.3),盖好表而皿,静置,反应停止后,加热到80℃左右,溶解试料,并加儿滴氢氟酸(3.1),小心蒸发冒硫酸烟,稍冷,用水稀释到约50m,再加人5ml硝酸(32),并加热使可溶性盐溶解,加少许尿素,冷却.川水洗涤表面皿和杯壁,最终控制体积约150ml4.4.2将已称重量的铂网电极作为阴极放入溶液中,另一极为阳极,盖上二个半片的表面皿,以0.5A/dm2的电流密度电解到溶液转为无色后,用水冲洗表面皿及烧杯內壁,并加入少量尿素,继续电解30min,在不切断电流的情况下,一边取下电解烧杯,一边用水冲洗电极,洗液接受在原烧杯屮。44.3将洗净的镀有铜的铂网阴极置于无水乙醇中浸渍,于105℃烘4min,取出并放入干燥器中冷却到室温,用原天平原砝码称量阴极。44.4将溶液移入250m量瓶中加水至刻度,混匀i4.4.5移取试料溶液(44.4)500m,置于50m容量瓶中,加热煮沸约1mi,冷却,加入2m柠檬酸铵溶液(34),一滴中性红指示剂(3.9),滴加氢氡化钠溶液(36)到指示剂恰呈黄色并过量lu,加入5ml硼酸钠缓冲溶液(3.5,混匀,加人5mBCO溶液(3.7),加水稀释到刻度,混匀。44.6于另一50ml量瓶中移人500m空白试验溶液,加入2m柠檬酸铵溶液(3.4)按4.4.5方法调节酸度并显色后作参比溶液。用1cm或2cm比色皿,在610nm波长处测读其吸光度,在工作曲线上查得残留铜量注:残留铜量也可用原了吸收光谱法测定4.5工作曲线的绘制于六只50ml容量瓶中,依次加入000、200、400、600、800、及10.00m铜标准溶液(3.8)按以上方法(44.5)进行显色,以不加铜标准溶液的试液为参比溶液,测读吸光度,并绘制工作线。5分析结果的计算按式(1)计算含铜量Cu(%)=Cw-w2)+M×100…式中:W1—为铂网阴极与积镀铜总质量,g;W2为铂网阴极的质量JBAT9552.1-1999W3—为电解液中残留铜量,g;m试料的质量,g。所得结果应表示至二位小数。6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1含铜量允许差中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法电触法测定铜JB9552.1-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn