JB/T 9552.2-1999 铜铬锆合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T95522-1999铜铬锆合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT95522-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT95522-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH62003.2-1988过硫酸铵氧化容量法测定铬1范围本标准规定了用过硫酸铵氧化容量法测定铜铬错合金中铬含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中铬含量的测定,测定范围:0.20%-100%2方法提要试料用酸溶解后,在硫酸一磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂31硫酸(p1.84gml)。32磷酸(p1.69gml)33硝酸(1+1)。34磷酸(1+1)。3.5盐酸(1+3)。3.6硫酸(1+1)。3.7硫酸(5+95)。38过硫酸铵溶液(100g/L)39硝酸银溶液(25gL3.10硫酸锰溶液(20g/L)311铬标准溶液:称取0.2828g基准重铬酸钾(预先经150℃烘lh后,置于干燥器中,冷却至室温),置于300m烧杯中,用水溶解后,移入500m容量瓶中,用水桥释到刻度,混匀,此溶液1ml含0.2mg铬312硫酸亚铁铵标准溶液。312.1配制:称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4·(NH)2SO·6H2O),溶解于硫酸(3.7)中,并用此酸稀释至1000m,混匀,加少量纯铝。3.12.2标定:移取2000ml铬标准溶液(3.11)于250m锥形瓶中,加20ml水,加3ml硫酸(36),3ml磷酸(34),加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.13),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.12.1)滴定到溶液转亮绿色为终点。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT95522-1999按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量,g/ml。C式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量,g/mlC—铬标准溶液的浓度,gml;移取铬标准溶液的体积,ml;Ⅴ1—滴定铬标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液体积,ml。313苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2gL),称取0.2g试剂置于300ml烧杯中,加0.2g无水碳酸钠,加20ml水加热溶解,冷却,用水稀释至100m,混匀。4分析步骤4.1试料称取试料1.000g,精确到0.000142空白试验随同试料做空白试验4.3测定将试料置于500m锥形烧杯中,加人10nl硝酸(3.3),加热溶解试料,待反应停止后,加入10ml硫酸(3.1),3ml磷酸(32)盖上表面皿,继续加热蒸发冒硫酸烟至析出盐类再延长2-3min,取下冷却,用水洗表面皿及烧杯内壁,加入200ml水,20m过硫酸铵溶液(3.8).3-4滴硝酸银溶液(3.9),滴硫酸锰溶液(3.10,加热煮沸至无小气泡出现后(溶液呈紫红色),加入5ml盐酸(3.5),继续加热微沸5~8min,冷却至室温,加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.13).用硫酸亚铁铵标准溶液(3.12.1)滴定至溶液转为亮绿色为终点5分析结果的计算按式(2)计算铬的百分含量:Cr(%)V2-V)·C100……(2)m式中:V2滴定试料时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml;V。——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,m:Cr——硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量,g/ml;m试料的质量,g所得结果应表示至二位小数。6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差JBAT95522-1999表1允许差0.015500-1.000.020ccnn中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬JB9552.2-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn