JB/T 6326.12-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T632612-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JBT632612-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用磷钒铝黄萃取光度法测定磷量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中磷量的测定。测定范围:0.005%-0.030%2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样用混合酸溶解,在高氯酸一硝酸溶液中。磷与钒酸铵、钼酸铵生成磷钒钼酸盐。以柠檬酸络合砷,用4—甲基一戊酮一2萃取磷钒钼酸盐。测量其收光度。4试剂4.I盐酸(密度pl.19g/ml)。42硝酸(密度pl.42g/ml)。4.3高氯酸(密度p1.67g/ml)4.4硝酸(1+5)4.5盐酸一硝酸混合酸:盐酸(1)十硝酸(4.2)(1+1)46钒酸铵溶液(2.5g/L)。4.7铝酸铵溶液(150g/L)。4.8柠檬酸溶液(500g/L)。4.9亚硝酸钠溶液(50g/L)。4.104一甲基一戊酮2。4.1镍溶液:称取25g硝酸镍〔(Ni(NO3)2·6I2O〕。置于250ml烧杯中,加水溶解后,移入250m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含20mg镍4.12铬溶液:称取14g重铬酸钾置于250m烧杯中,加水溶解后,移入250m容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含20mg铬。4.13磷标准溶液4.I3.1称取0.6591g预先在105℃千燥至恒量的磷酸二氢钾( KFI2PO4)溶解于水中,移入1000m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含0.15mg磷4.13.2移取20.00m1磷标准溶液(4.13.1),置于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液l含15g磷5分析步骤机械工业部1992-06-26批准1993-0101实施JBT6326.12-19925I试样量称取试样0.250052空白试验随同试样做空白试验。53测定5.3.1将试样置于125m三角烧杯中,加人5~10m盐酸—硝酸混合酸(4.5),加热溶解,加10ml高氯酸(4.3),蒸发冒烟,至铬氧化成六价,加2~3ml盐酸(4.1),挥铬,这样反复多次,直至不再冒黄棕色气体为止、盖上表面皿续继加热使高氯酸烟沿杯壁稳定回流5~10min,冷却,加15nl水溶解盐类。53.2如试液中含有硅酸胶等残渣,需用滤纸过滤,用热水洗涤5~6次,然后将滤液加热浓缩为1015ml。53.3加15al硝酸(4.4),煮沸1~2min,加5ml亚硝酸钠溶液(4.9),煮沸并驱氮氧化物。冷却至室温。53.4加入5ml钒酸铵溶液(4.6)和75m钼酸铵溶液(47)然后放置7mnP)将溶液移入125m带有刻度的分液漏斗中,以水稀释至50ml,混匀。加5ml柠檬酸溶液(48),混匀。立即加入20.00m14甲基一戊酮-2(4.10),振荡30s,待两相分层后弃去水相,将有机相移入3cm比色皿中,以空白试验显色溶液为参比,于波长425nm处。测量其吸光度,从工作曲线上査出相应的磷量。注:1)温度20c时,放置7min,发色完全,温度低于20c时,适当延长放置时间,如果试样中含有钛和锆时,需要加氢氟酸1~2滴。增加放置时间至【h.发色才能完全。5.4工作曲线的绘制5.4.1镍铬合金在6个125m三角烧杯中,分别移取10ml镍溶液(4.11)和2.5ml铬溶液(4.12),分别加入0.L.00、2.00、3.00、400、5.00ml磷标准溶液(4.13.2),加入5ml盐酸一硝酸混合酸(4.5)。以下按5.31.~5.3.4条进行,以不加磷溶液的显色溶液为参比,测量其吸光度。绘制工作曲线5.4.2镍铬铁合金称取0.060g纯铁(含磷小于0.001%)6份,置于6个125ml三角烧杯中。分别加入7ml镍溶液(4.11)和2ml铬溶液(4.12)。加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m磷标准溶液(4.13.2)。加入5ml盐酸一硝酸混合酸(4.5),以下按53.1~5.3.4条进行,以不加磷标准溶液的显色溶液为参比溶液,测量其吸光度,绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算磷的百分含量P(‰)=m×100式中:m从工作曲线上查得的磷量,g川-试样量,g;7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表中所列允许差。JBT6326L2-19允许差0.005~0.0100.0020.010~0.0300.004附加说明:本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所起荜草。本标准主要起草人孙慧芳、吴海元。中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn