JB/T 6326.2-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T6326.2-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法JBT63262-1992过硫酸铵氧化容量法测定铬量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用过硫酸铵氧化容量法测定铬量的方法本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中铬量的测定,测定范围:10.00%~30.00%2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试样用酸溶解后,在硫酸一磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。4试剂4.1无水碳酸钠4.2盐酸(密度p1l.19g/ml)。4.3硝酸(密度p.42g/ml)。4.4磷酸(密度pl.69g/ml)4.5盐酸一硝酸混合酸:盐酸(4.2)十硝酸(4.3)(1+-1)。46硫酸(1+1)。4.7硫酸(5+95),4.8硝酸银溶液(10g/L)4.9过硫酸铵溶液(200g/L)当天配制。4.10氯化钠溶液(50g/L)411苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2g/L):称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于150ml烧杯中,加0.2g无水碳酸钠(41),加2~3m水溶解,用水稀释至100ml,混匀4.I2铬标准溶液:称取5.6578g基准重铬酸钾(预先经150℃烘Ih后,置于干燥器中,冷至室温)置于300ml烧杯中,用约200m!水溶解,移入1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含2.00mg铬。4.13硫酸亚铁铵标准溶液的配制及标定。4.13.1配制:称取20g硫酸亚铁铵,溶于1000ml硫酸(4.7)中,混匀。加5g纯铝(纯度大于99.9%)。4.13.2标定:取三个500ml锥形瓶。各加入16m硫酸(4.6)和5ml磷酸(4.4),加热蒸发至冒硫酸烟,稍冷,加50m1水,混匀,冷却至室温,分别加入铬标准溶液(其量应与试样中含铬量相近),用水稀释至200ml,用硫酸亚铁铵标准溶液(4,13.1)滴定至溶液呈淡黄色,加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.11)继续滴定至由玫瑰红色变成亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。三份铬标准溶液机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施JB/T63262-1992所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值,不应超过0.05m,取其平均值按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度(1)式中:T—硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,g/ml;C—铬标准溶液的浓度,g/ml;V—一移取铬标准溶液的体积,ml;V1滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值,ml5分析步骤5.1试样量称取试样0.2000g5.2测定5.2.1将试样置于50ml锥形瓶中,加10~20ml盐酸一硝酸混合酸(4.5)低温溶解,加入16ml碗酸(4.6),5ml磷酸(4.4),加热至冒硫酸烟,取下,稍冷s.2.2加入200ml热水,再加入5ml硝酸银溶液(48)20ml过硫酸铵溶液(4.9),混匀,加热煮沸至溶液呈红色,继续煮沸5min,使过硫酸铵分解完全。加10m氣化钠溶液(4.10),煮沸至红色消失,并继续煮沸8~10min,使氯化银沉淀凝聚,溶液澄清5.2.3冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液(413.1)滴定至溶液呈淡黄色,加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.11),继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。6分析结果计算按下式计算铬的百分含量V2·TCr(%)=100·……式中:V2滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;T硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度,g/ml;m-—试样量注:如合金中含钸,则按1.0%铈相当于0.12%的铬进行校正,如含钒则按1.0%的钒相当于034%的铬,进行校正7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表%铬含量允许差10.00~18.000.20>18.00~30.000.30附加说明:本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由四川仪表一厂起草本标准主要起草人李正容、范春贞中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量JBT6326.2-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn