三唑磷的合成

72江西化工2013年第1期三唑磷的合成杜丹王海波刘云龙黄斌(江西师范大学化学与化工学院,江西南昌330022)摘要:以苯肼盐酸盐 、尿素甲酸、乙基氯化物等为原料,采用复合催化剂,经缩合、环合、合成等步骤合成了三唑磷。收率78%。关键词:三唑磷复合催化剂- -、前言性强,无内吸性,杀卵效果明显。能替代高毒农药甲胺三唑磷( trizophos)是.上世纪七十年代初由德国赫磷、乐果、有机氯杀虫剂。斯特公司研制成功的广谱杀虫、杀螨剂，并有一-定的杀三唑磷合成过程中常见的主要问题是在合成三唑线虫作用。广泛应用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜等磷的同时,会生成苏化203 ,苏化203为高毒农药,其含的鳞翅瞎虫。三唑磷虽能渗进植物组织,但无内吸量直接影响了三唑磷的应用范围。，作用。对温血动物毒性低，对作物害虫具有高效的触三唑磷的合成过程如下:杀和胃毒作用对植物线虫也有良好的防治效果,渗透_NHNH2. HC1+ NH4C1+ NH2CNH2 -➢-NHNHCNH3H2SO4Phr N+ HCOOH+ H2O-NHNHCNH2- -OHCHs复合催化剂二P-OH2CH26二甲羊，K2CO3OCHs二、实验过程苯基-3-羟基-1,2,4-三唑灰白色固体粉末, mp:(1)缩合反应280- 281C ,收率95%。在带有冷凝管分水器的三颈烧瓶中加入盐酸,苯(3)三唑磷合成肼( 1mol)、尿素(2mol) ,加热,待回流开始后,用分水器在装有冷凝器,温度计的三颈烧瓶中,依次加入1分去水,反应4h,冷却反应液至结晶完全析出,抽滤,水-苯基-3-羟基- 1,2,4-三唑( 1mol) ,溶剂、碳酸钾洗,得1-苯基氨基脲灰色固体, mp:169- -172C。(文和复合催化剂( DMAP/TBAB) ,加热至-定温度滴加乙献值mp.174- -176C)。收率92%。基氯化物(1.05mol)反应,反应过程中严格控制pH值(2)环合反应为碱性,反应结束后,水洗,静置分层除去水分,得到三唑磷溶液。三中国煤化工含量在2%-苯基氨基脲( 1mol)、 甲酸(2.2mol)、水,加热至一定以下,收率909CNMHC接加入稳定温度滴加硫酸反应,反应结束后,经冷却、过滤,滤饼用剂和乳化剂、溶剂配成乳油。少量水洗涤后,再用稀碱液洗涤,抽滤,水洗,得到1-三、讨论:2013年3月三唑磷的合成731.三唑磷合成过程中,控制pH值是提高收率的关[2]郑志明,李立新,等三唑磷合成新方法.农药200 ,40(2):14.2.采用水洗去除盐的方法使三唑磷有一定的损[3]孙哓红,刘源发,陈邦.广谱性杀虫剂三唑磷的合成夫。研究.西北大学学报(自然科学版) 1996,26(3):3.实验过程中采用了二氯乙烷、甲苯、二甲苯等多219.种溶剂,以二氯乙烷为溶剂的合成收率最高(约90%)，[4]王振荣,李布青 主编农药商品大全,72.考虑配乳方便,以甲苯为佳。[5]陆阳,董超宇,等.三唑磷的相转移催化合成农药2006 ,45(6) :402.参考文献[6]雷进海,王振华.三唑磷生产技术进展.江苏化工[1]姜一飞,吴立晓新农药三唑磷的合成研究浙江化1995 ,23(2) :4.工1994 ,25(4) :19.Synthesis oftriazophosDUDan WANG Hai-bo LIU Yun - long HUAMG Bin(Insiue of Chemigry and Chemical Enineering, Jiangxi Normal univensity 3002)Astrat:Sarting from phemyl - hyreazn monobydrChloride、carbamide、methane acid and 0,0 - dalkyl tophhoephorylchloride Such as the raw material, Adopted complex catalyst, By condensation, cliztion, synthesis triazophos was syn-thesized. the total yield it is about 78% .Key Words:Triazophos Compound Catalytic agent中国煤化工MYHCNMHG