合成气中氨含量测定方法的改进

总第12l期2003年第I期安徽化工47合成气中氨含量测定方法的改进C朱松(淮南化工集团有限责任公司,232038)摘要用快速测定仪测定气体中的氨含量采气量为50m,可准确测出高含量氨体积百分比含量为80%-100%和低含量氨体积百分比含量为1%-20%的样气,该仪器结构简单,易于制造测定过程简单、结果准确、一目了然。关键词合成氨含量快速测定仪1前言laOH+HSo.=Na SO4+H,0合成氨厂合成样气氨含量的准确测定可以帮助操结果的计算作人员及时调整操作参数,稳定高负荷生产,以获得最NH%=Mx(a-b)×2~410大产量的氨。目前各合成氨厂分析室测定合成气中氨含量方法大致有二种,一是硫酸吸收法;二是纳氏试剂M:NaOH的摩尔浓度,moL分光光度法。方法一原理简单操作较简单;方法二原理空白试验滴定耗用NaOH标准体积,ml及操作较复杂这两种方法都不能进行现场测定。笔者b:试样滴定耗用NaOH标准体积,ml对测定方法进行改进的基础上,设计出氨含量快速测定该方法主要分两步,先吸收后滴定,滴定所用指示仪测定氨含量,不但有快速、准确、简便等优点,而且可剂为甲基红一亚甲基蓝混合指示剂,滴定终点颜色为绿以由非分析的操作人员进行测定。色,同时作吸收液空白试验。该法测定需要知道所取样2测定方法气的准确体积且要保证硫酸过量。21硫酸吸收法21.2改进后的方法二2.1.1方法一原理:把取来合成样气通人硫酸溶液中,吸收后的原理:把一定量的合成气通入硫酸溶液中,样气中气体与湿式流量计相连。先于硫酸溶液中加入几滴酚的氨被硫酸吸收,过剩的硫酸用氢氧化钠回滴,根据耗酞样气中氨被硫酸吸收硫酸耗尽后过量的氨使溶液去的硫酸量计算氨的含量。该法过程较繁琐,无法现场呈碱性溶液变红,停止通气记下湿式流量计读数操作测定。反应式如下反应式如下2NH++H2 SOF( NH3) SO 42NH,+H_S0 =( NH,)SOaseehhehee)eeehiheeeepeeeeaeeeeeeeeeeo4结论水体积比为110。此法精度较高相对偏差<±3%。对抽通过试验,确定了循环溶剂中亚硝酸钠含量的比色提循环溶剂跟踪分析结果反映出了循环溶剂中亚硝酸测定方法分离焦油所用水硬度大于200pm,且样品与钠的消耗情况可用于生产中控分析。口Analysis on the Sodium Nitrite Amount in the Recycled Solvent(The Rubber Plant of Qi Lu Branch of SINOPEC, Zi Bo 255438)Abstract Tar in the recycled solvent could be exacted by some hard wated then P-aminobenzenesulfonic acid andnaphthylamine added into the above sample and the colorimetric analysis also done so that the sodium nitrite amount in therecycled solvent would be obtainedKeywords Sodium Nitrite, recycled solvent, analysis中国煤化工CNMHG总第121期2003年第1期安徽化工结果的计算:NH%=2×M×100(V+2xM)M=Cx2241000C:HSO4的摩尔浓度,mo/Lv:吸收所用的HSO4体积,mlV:湿式流量计读数,L该方法比方法一简化了,省去了滴定过程,所用指图1快速测定仪立体图图2快速测定仪平面图示剂为酚酞指示剂终点颜色为红色,无需做空白试验,且取样简单。该法的步骤较简单我公司合成氨厂分析操作步骤:旋开考克,仪器尾部用橡胶管与样气点室现采用此法。该法过程较简单,也不易进行现场测定。连接,以排尽仪器中空气,排尽空气后迅速旋上上下两22测定方法的进一步改进个考克,在上部倒入一定浓度的硫酸溶液后,打开上部由于我公司合成氨厂所测合成气样气中氨的百分考克等吸收稳定后,仪器下方的溶液读数的2倍即为含量在(1%-20%)或(80%-100%)之间,所以笔者在氨的百分比含量。前面测定原理的基础上,设计了一种快速测定仪用做氨3结论含量的测定,且可以由非分析人员进行测定。该测定仪简单明了,容易操作,分析人员与非分析221仪器的化学测定原理人员都可以进行测定。该法使试验条件大大简化,节约2NH,+H,S0=( NH3)O4了仪器设备与化学试剂,并且容易推广应用。厂家完全222仪器的材质:玻璃可在此基础上制造出测定常量下各种合成气的氨含量仪器的结构见图1图2。图1为快速测定仪的立体的快速测定仪。图,图2为快速测定仪的平面图。A段容量为10毫升分度为0毫升;B段容量为30毫升。C段容量为10毫参考文献升,分度为0.毫升。仪器的高度可根据分度情况改变,[划世纯编实用分析化验工读本化学工业出版社口以提高准确度。Modification on the Determination Method of Ammonia in the synthesis Gas(Hua Nan Chemical-Industry Group, 232038)Abstract The rapid tester is used to determine the ammonia amount in the synthesis gas at 50ml gas production. This testerwhich is easily made can determine accurately the high-amount of ammonia and the low-amount of ammoniathesis, ammonia amount, rapid teste欢迎您在《我徽化工》上刊登产品广旨中国煤化工CNMHG:·娴;·i瑜:氯响好