JB/T 9552.6-1999 铜铬锆合金化学分析方法 焦硫酸钾熔融—偶氮胂Ⅲ光度法测定锆

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9552.6-1999铜铬锆合金化学分析方法焦硫酸钾熔融一偶氮胂Ⅲ光度法测定锆199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT95526-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9552.6-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH620036-1988焦硫酸钾熔融—偶氮胂Ⅲ光度法测定锆1范围本标准规定了用焦硫酸钾熔融一偶氮胂I光度法测定铜铬锆合金中总锆含量的方法。本标准适用于铜铬锴合金中总锆含量的测定,测定范围:0.050%0.250%2方法提要试料用硝酸—过氧化氢分解,残渣以焦硫酸钾熔融,在2.5-4molL的硝酸酸度下,锆(Iv)与偶氮胂ⅢI生成蓝色络合物,测量其吸光度,所测结果,为包括酸不溶性锆在内的总锆量3试剂31硝酸(p1.42gml)32焦硫酸钾(固体)33硝酸(1+3)34过氧化氢(30%35尿素溶液(50g),当天内配置。36偶氮胂Ⅲ溶液(1gL)37氟化铵溶液(100gL)贮于塑料瓶中。38锆标准溶液381称取3.533g氧氯化锆( BrOCH2·8H2O),置于100m烧杯中,用少量水溶解,加入3ml硝酸(31),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,混匀,此溶液1ml含lmg锆。38.2移取200m1错标准溶液(3.8.1)置于200m容量瓶中,加2m硝酸(3.1).加水至刻度,摇匀,此溶液1m含10μg锆。注:不应使用潮湿的氧氯化锆,也不可将试剂放在烘箱内烘干。氧氯化锆质量有问题时,应用EDTA容量法标定。4分析步骤41试料称取试料02000g,精确至0001g42空白试验随同试料做空白试验。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT95526-19994.3测定4.3.1将试料置于250ml三角烧杯中,盖上表皿,加5ml硝酸(3.3).滴加10滴过氧化氢(34)盖上表皿,加热溶解试料。煮沸除去过剩过氧化氢,冷却后用蓝带定暈滤纸过滤,用温水洗涤滤纸3-4次,滤液和洗涤液合并,收集在200m容量瓶中,作为主液保存。4.3.2将残渣和滤纸一起移入铂坩锅中,缓慢加热除去水份后,在600℃温度下灰化滤纸,冷却后加人2g焦硫酸钾(3.2),加热至ω600℃熔融30min至暗红色,冷却,加水加热溶解熔块,溶液并入主液(43.1),用少量水洗涤坩锅,洗涤液合并于主液内(4.3.1),将此溶液移人200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.33分取10.00m试液(4.3,2)置于50ml容量瓶中,加10m水,加20.0m硝酸(3.1).混匀。再加50m尿素溶液(3.5),放置片刻,流水冷却,加200ml偶氮脚Ⅲ(36)、加水至刻度混匀4.3.4将显色液和以剩余溶液加5滴氟化铵溶液(3.7)褪色的空白液分别倒入二只!cm或2cm比色皿内,于波长665mm处测量吸光度,减去空白试验的吸光度后,在工作出线上奁得相应的含铛量。44工作曲线的绘制44』移取0.5000g电解铜,置于300m烧杯中屮,按分析步骤(43.1)分解后,加5g焦硫酸钾,加少量水溶解后转移至500m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀44.2分取上述溶液10.00ml(441)六份,分别置于50ml容量瓶中,依次加入40μg铬标准溶液(JB丌T95524-1999中3.62)加入000、0.50、10、1.50、200、250ml锆标准溶液(382),按分析步骤4.33、434操作,测量各溶液吸光度,减去零浓度锆标准溶液的吸光度后,绘制工作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算锆的百分含量Zr(%)……(1)式中:m—一从工作曲线上查得的锆量,gV——试液总体积,ml;V—分取试液体积,ml;m—试料质量,g所得结果应表示至三位小数6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1含锆量允许差0.050~0.1000.008>0.100~0.2500015e中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法焦硫酸钾熔融—偶氮胂Ⅲ光度法测定锆JBT95526-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn