JB/T 9552.7-1999 铜铬锆合金化学分析方法 原子吸收分光光度法测定镁

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9552.7-1999铜铬锆合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镁199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT9552.7-1999前言本标准是对ZBH620031~H620039-88《铜铬锆合金化学分析方法》进行的修订本标准内容包括铜铬锆合金中铜、铬、锆、硅、镁五种元素的9种分析方法。本标准按照GB/T11-1993GBT14-1987的格式进行编写。本标准与GBT7598《电阻焊电极铜铬锆合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》、GB7728《冶金产品化学分析方法一火焰原子吸收光谱法通则》、GB729《冶金产品化学分析方法一分光光度法通则》相协调一致。本标准在前版的基础上作编辑性修订。本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起,代替ZBH62001-H620039-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、南京汽车研究所、天津电工合金厂、成都电焊机研究所等单位参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、赵世育、金贻芬、许性然。本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9552.7-1999铜铬锆合金化学分析方法代替ZBH62003.7-1988原子吸收分光光度法测定镁1范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定铜铬锆合金中镁含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金屮镁含量的测定,测定范围:0010%0.050%2方法提要试料以酸分解,在稀硫酸介质中,于原了吸收分光光度计波长2852mm处,以空气一乙炔火焰测量镁的吸光度,按标准曲线法计算镁量。加入等量铜抵消基体铜的干扰3试剂31水(去离子水)32盐酸(+1)。33硝酸(1+1)。3.4硫酸(I+1)。3.5铜的标准溶液:1ml含10mg铜,称取10.00g高纯铜(不低于9999%9置于400m烧杯中,加30ml硝酸(33),加热溶解冷却后,移入i000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。36镁标准溶液3.61称取0.1000g金属镁(不低于999%),用20ml盐酸(32)加热分解,冷却后移至100m容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含0.mg镁。3.62用移液管移取10.00ml镁标准溶液(361)至1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中,此液使用期不超过二星期,此溶液1ml含1μg镁4仪器原子吸收分光光度计,备有镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标灵敏度:在测量与样品溶液基本一致的溶液时,镁的特征浓度应不大于0θ05μgml工作曲线线性:工作曲线所用五个等差浓度标准溶液中,最高与次高浓度的标准溶液吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.85倍。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT95527-1999最低稳定性:最高浓度标准溶液和零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数应分别不大于1.50%和0.50%原子吸收分光光度计的参考工作条件见附录A(提示的附录5分析步骤5.1试料称取试料0.2000g,精确至000052空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料置于125ml三角烧杯中,加5ml硝酸(3.3)低温溶解试料,待试料停止反应后再加入5m硫酸(34),继续加热冒烟至试料溶解完全,冷却后移人50m容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀5.3.2用移液管吸取10.00ml试液(5.3.1)置于50m容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。5.3.3在原子吸收分光光度计波长2852m处,使用空气一乙炔火焰,以水调零,测量吸光度,从工作曲线上查出相应的镁浓度。54工作由线的绘制用25ml滴定管依次加入000、500、10.00、1500、2000、2500m镁标准溶液(3,6.2)于六只nl容量瓶内,再补加4m铜标准溶液(3.5,1m硫酸(34)用水稀释至刻度,混匀,测定吸光度。以吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,镁浓度为横坐标绘制工作曲线6分析结果的计算按式(1)计算镁的百分含量Mg(%)=C-C2)yY×10……………(1)m式中:C1—由试料溶液的吸光度,从工作曲线上查得镁量,μg/ml;C2.由空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得镁量,μgml;V试料溶液的总体积,ml;V—分取试液的稀释体积,mlV2分取试液体积,ml;m—试料的质量,g所得结果应表示至三位小数。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1%允许差100025>0.025-0,0500.004JBAT95527-1999附录A(提示的附录)仪器的参考工作条件WFX-1D型原子吸收分光光度计测定镁的参考工作条件如表A1表A1n2852灯电流mA2燃烧器高度mm8.0狭缝nm0.2空气流量Lmin乙炔流量.L/min中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镁JBT9552.7-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn