JB/T 9369-1999 差热分析仪

免费标准下载网(www.freebz.net)ICS 71.040.01N53JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9369- -1999差热分析仪Differential thermal analyzer1999- 08- 06发布2000- 01-01实施免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9369- -1999前言本标准是对ZB Y242- 84K差 热分折仪》的修订。本标准与ZB Y242- -84 在以下主要技术内容上有所改变:1.本标准是在JB/T 6856- -1993《热重-差热分析仪》、 JB/T 7405- 1994《热天平》标准之后进行修订的,则本标准中的要求、试验方法等尽可能以统-形式表述，做到协调一致。2.本标准对正常工作条件下的环境温度作了修改。3.本标准对楚热基线漂移的温度范围作了调整。4.本标准缩小了温度标定中铝烙点一-外推始点温度的误差范围和石英相变点一外推始点温度的误差范围。5.本标准增加了铝熔点标定、银熔点标定。本标准自实施之日起代替ZB Y242 -84。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准由北京光学仪器厂通州光电子技术开发部负责起草。本标准主要起草人:李潞、李岩。本标准于1984年7月首次发布。免费标准下载网(.freebz.net)中华人民共和国机械行业标准差热分析仪JB/T 9369- -1999代替ZBY242-84Ditterenthal thermal analyor1范围本标准规定了差热分析仪的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于常压中温型、常压高温型差热分析仪(以下简称仪器)。本标准不适用于常压低温型差热分析仪。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会敏修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2829- -1987 周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)CB/T 13306-1991标牌CB/T 15464- -1995仪器仪表包装通用技术条件JB/T 9329- 19999 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法3分类3.1仪器分类按温度分类见表1。表1分类中型高温度限下限<0上限≤1100上限> 1100C生1根揩使用要求,仪器显示和处理方式可选用数据处理系统或记录仪。2仪器可带真空、气氛控制系统。3.2基本参数仪器的基本参数应符合表2的规定。表2程差热单元*5- t 2500范围内最少选择6档福度限中‘温￥5上康2100高:温上限21100温度程序控封单元开温速度选择范围0.1- 320花围内最少选择6档C/min温控功能升湿,降温,恒温国家机械工业局1999 - 08- 06批准2000-01- 01实施免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9369 -19991程序降瘟速率必须低于炉子 自然降温速率。2升温速率大于40C/min时,-般用于段除升温。3坩埚直径Smm- 12mm(任选)。4要求4.1正常工作条件a)环境温度:15C - 30C;b) 相对湿度:不大于75%;c)电源:电压交流单相220V t 22V; .交流三相380Vt 38V;频率50Hz土0.5Hz。d)仪器附近无影响正常 工作的振源或强电磁干扰源;e) 工作室内不应有腐蚀性气体;f)仪器表面不得受 8光直接照射。4.2外观要求a)仪器外观整齐清 洁,徐镀层表面色泽均匀,无明显剥落、擦伤、露底及污垢;b)所有铭牌及标志应清楚 ，所有紧固件不得松动，各种调节器件转动灵活,功能正常;c)零件表面不得锈蚀;d) 仪器可拆部分应能无妨碍地拆装。4.3差热单元4.3.1差热放大器零 点漂移在4h内不大于1.54V。4.3.2差热放大器躁声不大于 0.22V(峰-峰值)。4.3.3量程误差+SuV-土50uV档不超过土5% ,其余档不超过士3%。4.4温度程序控制单元4.4.1恒温控制精度优于 2C。4.4.2开、降温速率小于或等于20C/min时,开降温曲线应光滑。4.5差热基线漂移仪器差热基线漂移量见表3。.表3源室湿- 1000室温-1400差热蒸线漂移1020pV注:采用镍络-锋硅热电偶相应扩大四倍。4.6温度标定a) 铟熔点:外推始点154C+4C;b) 石英相变点:外推始点571C+3C;c) 铝熔点:外推始点658.8C士4C;d) 碳酸锶相变点:外推始点928C +7C;免费标准下载网ww.reebz.net)JB/T 9369 -1999 .e) 锻熔点:外推始点960.8C士4C。4.7 静态氮气中草酸钙DTA曲线要求不出现一氧化碳燃烧放热峰。4.8石英-硫酸钾分辨率以50/ min速率升温时,能观察到两个分离的峰，峰谷CN应小于石英峰高BH的一半(见图1),以10C/min速率升温时.能有两个可分辨的峰。ABD56S70580Tt图14.9重复性温度重复性误差为士3C。4.10仪器绝缘电阻与绝缘强度日)仪器电源相 ,中线与机壳间绝緣电阻不小于20MA;b)仪器电源 相、中线与机壳间应承受50Hz交流电压1500V，历时Imin无击穿现象。4.11泄漏电流仪器的泄漏电流不大于5mA。4.12抗运输环境性能仪器运输、运输贮存应符合JB/T 9329中高溫、低温、连縷冲击试验的要求,其中高温选用55C.低温选用- 40%。4.13成套性成套仪器包括:主机、配套产晶、附件及标准样品等。5试验方法5.1外观及成套性检查仪器外观及成套性用目测及手感进行检查。5.2差热单元5.2.1 零点漂移在室温波动小于2C条件下,预热1h后差热输人矩路,连续4h记录差热放大器输出。5.2.2放大器噪声放大器噪声按5.2.1记录曲线计算。免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9369-19995.2.3量程误差用UJ51或UJ31电位差计提供与差热量程各档对应的直流信号,依次送人放大器输人端，分别记录输出,按下式计算量程误差:δ=x10%式中: 8[一差热量程误差;e.一各档测量值,μV;R一 差热量程,μV。5.2.4差热基线溧移用两个空坩堋(或装人相同量a-氧化铝),升温速辜选用10C/min,差热量程置于土S0uV(铂-铂铑热电偶)或土2501V(镍铬-镜硅热电偶)档进行试验。在全温区连续记录仪器的差热输出变化。5.3温度标定本试验可以选做三项,其中b)或c)中选择- -项,d)或e)中选择- -项。a) 取50mg纯度为999%的钢试样，参比物用a一氧化铝，DTA量程:S0uV,开温速率sc- 10C/min进行测试。b)取 40mng分析纯石英粉末试样,参比物用a-氧化铝，DTA量程土254V,升温速率10C/min进行测试。c)取40mg 纯度为9.9%9铝试样,参比物用a-氧化铝,DTA量程士104V ,开温速率10C/min 进行测试。d)取30mg 分析纯碳酸锶试样, 参比物用a-氧化铝, DTA量程土SQuV, 升温速率10C/min进行测试。e)取40ng纯度为9.9%银试样.参比钧用a -氧化铝, DTA量程土1004V,开温連率10C/min进5.4静态氮气中草酸钙DTA曲线取10mng草酸钙(CaGO.●H20)试样,参比物为a-氧化铝. DTA量程土100uV,升温速率10C/min.升温前先抽真空至2.5x 10 'Pa,然后充人高纯氮气，进行试验,观察曲线。5.5 石英-硫酸钾分辨率取40umg分析纯石英与10mg分折纯硫酸钾混合均匀,参比物用a -氧化铝,DTA量程为土25uV,开温速率5C/min,观寨曲线。5.6重复性试验参比物用a-氧化铝,试样为石英40ng,将差热程置于x 2512V(铂-铂铑热电偶)或t 100uV(镍铬-镶硅热电偶)档,升温速率选用10C/min。同一样品、同样试验条件,升温至580C后降至室温。再重复三次(被测试梓、参比试样,试验中均不取下)。记录后三次结果。5.7绝缘电阻与绝緣强度试验a)在仪器的电源相 、中线与机壳之间用500v兆欧表施加直流电压,稳定5s后测量绝缘电阻:b)用0. 2S5kVA高压试验台,在电源相、中线与机壳之间施加1500V 电压历时1min。5.8泄漏电流试验将仪器置于工作台上,经隔离变压器使其在1.1倍的工作电压下工作,直至仪器温度趋于平衡，测电源的每个极与机壳之间的泄清电流。5.9抗运输环境性能试验按JB/T 9329方法进行。6检验规则免费标准下载网w.febz.net)JBT 9369-1999每台仪器经检验部门检验合格后方能出厂. 并附有产品合格证书。6.1检验分类产品的检验分为出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验仪器按4.1-4.10及4.13要求检验。6.3型式检验在下列情况之一时.进行型式检验:a) 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;b)仪器正常生产后 ，若结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时;c) 仪器正常生产的周期性检验,一般为三年;d)产品长期停产后,恢复生产时;e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f) 国家质量监督机构提出要求时。6.3.1检验项目为4.1-4.13。6.3.2抽样采用GB/T 2829中- -次抽样方案,规定判别水平为I ,不合格质量水平为30(A.=0,民=1),样本大小为3。6.3.3不合格类别4.3-4.6，4.8~4.11,为 B类不合格。4.2, 4.7, 4.13为C类不合格。6.3.4判定规则具有一个B类不合格或三个C类不合格的产品,判为不合格产品;三台产品中同一项C类不合格不得重复;试验结果有--台不合格,则型式检验判为不合格。6.3.5仲戴检验如制造厂与用户在确定仪器质量问题上发生争执,应进行仲裁性检验。仲救检验仅检验仪器使用说明书中所规定的技术指标，检验方法按本标准相应条文进行。仲裁性检验判定仪器不合格时，按第8章执行。7标志、包装、运输、贮存7.1 标志7.1.1 仪器标志应在仪器适当位置固定铭牌，铭牌应符合GB/T 13306的规定,并包括:a)制造厂名称;b)产品名称及型号;c)额定电压及功率:d)制造厂编号及出厂日期。7.1.2包装标志仪器的包装标志应符合CB/T 15464- -1995中7.1的要求。7.1.3工作状态标志仪器应有工作状态的标志，如升温、降温、恒温等。7.2包装