JB/T 9220.8-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量

JBT9220.8-1999前本标准是对JB/Z284.8—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DT分离EITA容量法测定氧化镁量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之目起代替JB/Z284.8-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归盯。本标准起草单位:海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公、华十钢钬厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等木标准主要起草人:王智汉等。148中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T9220.8-1999DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量代替JB/Z2284.8-87Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of magnesium oxide by dDtcseparation process and EDTA volumetric Inethod1范围本标准规定了」化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围:0.40%~10.00%本标准适用于铸造化钬炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥砫。硝酸、髙氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下,铜试剂沉淀介离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰兀素。滴定前加入EGT∧掩敲钙、汭石醱钾钠-三乙醇胺掩敲沉淀分离后滤液内残存的铁、锰离子。在pll0的氢氧化铵介质中,以铬黑T作指示剂,用E)A标准溶液滴定3试剂准备3.1盐酸(密度1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3氢氟酸(密度1,15g/mL)。3.4硝酸(密度1.42g/mL)。3.5高氣酸(密度1.67g/mL)。3.6氢氧化铵(1+1)3.7二乙基二硫代氨基坪酸钠(铜试剂,DDTC)溶液(20%),用时配制。3.8三乙醇胺(1+1)〉。3.9丙二醇(1+1)3.10氢氧化钠溶液(20%)。3.11钙指示剂:g钙指示剂与100g氯化钠混合磨匀,烘干使用3.12乙二醇双(a-氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)标准溶液3.12.1(.02M,称取了.6070 g EGTA溶于水,滴邡氢氧化钠溶液(3.10)使其仝溶,移入1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.12.20.01M,移取100 TL EGTA标准溶液(3.12.1)置于20mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀3.13酒石酸钾钠溶液(10%)。3.14氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH10):称取67.6g氯化铵溶于200ml水中,加入570mL氢氧化铵(密度0.90g/m]),用水稀释至1000mL混匀。国家机械工业局1999-0624批准2000-01-01实施1JBT9220.8-19993.15铬黑T液(0.5%):三醇胲配制;或称0.1g铬黑T与50g氯化钠混合磨匀·存r燥处3.16乙胺四乙酸二钠(C1nH1N2OsNa2·2H2 O EDTA)标准溶液3.16.10.0100M称取3724g于105C烘千至恒量的EDTA(基准试剂)置于40ml.烧杯中.用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.16.20.005000M,称取100.00 mL eDtA标准溶液(3.16.1),置于200mL容量瓶中,用水稀释全刻度,混匀。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样,4.2空臼试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于250m.聚四氟乙烯烧杯中,用少量水瀣润试样,加人20ml盐酸(3:)0mlL氬氟酸(3-3),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加人5mL硝酸(3.4)、1(rnlL.高氧酸(3,5)加热至冒高氯酸浓白烟5~10min,取下冷却,用水冲洗内壁,再加入2m高氰酸(3.5),继续加热并冒高氣酸浓臼姻至杯内残閨2~3mL.溶液。注:加热分解试样的温度不宜过高.加热溶解时间般约需30min4.3.2取下冷却,用水冲洗杯壁,加入20mL盐酸(3.2).加热溶解盐类,取下冷却,将浴液秘人l0)trl容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。注:43、1~4.3.2与測定一氧化二铝量的分析步蠊冋,稀释液吖作铝、钙、系统测定4.3.3移取25.00m试液,置于100m钢铁量瓶中,加人25mL水,用氢氧化铵(3.6)和盐酸(3.2)调节pH至5~6(用pH试纸,检查pH值),加入10mL铜试剂溶液(3.7),用水稀释至刻度混匀。静置h,于过滤注:4.3.3与测定氧化钙量的分析步骤同,稀释液可作钙镁系统测定。4.3.4移取25.00ml滤液两份,分别置于250m锥形瓶中。4.3.5份加入25mL水,5mL三乙醇胺(3.8),混匀放置,加人5rn丙三醇(3.9)、10nL氢氧化鈉溶液(3.10),钙指示剂(3.11)适量,用EGIA标准溶液(312.2)滴定至红色转变为蓝紫色,放置!min后呈蓝色为终点。读取滴定毫升数(V)注:钙-E(TA络合物稳定常数1gK-ECTA=10.7,镁一EGTA络合物稳定常数1gKM-DTA=5.1,:者差达五个数量级,因此可以进行选择滴定:但在操作中仍需防止E(TA滴定时的过量,而引起镁的结果偏低,按4,3.5进行,严格控制钙的滴定终点43.6--份加入5mL洒石酸钾钠溶液(3,13),5ml三乙醇胺(3.8),混匀放置,加入10m1.氢氧化铵氯化铵缓冲溶液(3.14),加入 v mL EGTA标准溶液(3.12.2),并过量0.2ml,放置片刻,姐入铬黑T溶液(3.15)适量,用EDTA标准溶液(3.16.1)滴定至由红色转变为蓝色为终点。」试样含轲化镁量小于2%时,移取25.00、50.00mL滤液各一份。份25.00mL滤液按4.3,5进行,用IIA标准溶液(3.12.1)滴定。滴定亳升数(V)份50.00mL滤液按4.3.6进行,加入2倍VmLE(TA标准溶液(3.12.1)并过量Q.2m,用EITA标准溶液(3.16.2)滴定至终点。2氧化镁的滴定終点以蓝色为宜;如呈绿色,已过量;故在滴定至近终点时宜放慢滴定速度.保让EI)TA与镁的络合,防止滴定过量JB/T9220.8-19995分析结果的计算按式(1)计算氧化镁的百分含量:MgO(rV。)M×40.3100%n×1000式中:一滴定氧化镁所消耗EDTA标准溶液的体积,mLV-一空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;M--EDTA标准溶液的摩尔浓度;分取试样量,g;40.32—氧化镁的分子量。6公差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过表!所姆公差的1/2。表1氧化镁含量公差氧化镁含量公芹0,10∴2.00~5,00∴1.00~2,000.165.00~1D.00,(51