JB/T 9220.7-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高锰酸钾容量法测定氧化钙量

JB/T9220.7-1999前本标准是对JB/284.787《铸造化铁炉酸性炉液化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准白实施之日起代替JB/Z284.787本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归凵。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造丿、上海拖汽公司、华十钢铁厂、无锡柴油机}、常州柴油机」等。本标准主要起草人:王智汉等。444中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T9220.71999高锰酸钾容量法测定氧化钙量代替邛B/z284.78Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of calcium oxide by volumetricmethod using potassium permanganate范囝本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:15.00%~15.00%本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸,氢氡氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用氢氧化铵-过硫酸铵沉淀分离铁、铝、锰、钛、磷等干扰元素,然后使钙离子以草酸钙沉淀,经过滤、洗涤、硫酸溶解后,以高锰酸钾柄准溶液滴定3试剂准备3.1盐酸(密度1.19g/mI)3.2盐酸(]+1)。3.3氢氟酸(密度1.15g/mL)3.4硝酸〔密度1.42g/mI)。3.5高氯酸(密度1.67g/mL)。3.6氢氧化铵(1+1)3.7氢氧化铵(1+3)。3.8过硫酸铵。3.9硝酸铵溶液(1%)。3.10亚硝酸钠溶液(2%)。3.11甲基红溶液(0.1%);无水乙醇配制。3.12草酸铵溶液(5%)3.13草酸铵溶液(0.25%)3.14硝酸银溶液(1%)。3.15硫酸(1+3)。3.16高锰酸钾标推溶液3._16.10.1000N,称取3.2g高锰酸钾,以少量水溶解后,加热黴沸冷却至室温,用玻璃坩埚过滤于l000mI棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。在阴暗处放置·周后标定。3.16.2标定:准确称取0.2000g于105C烘干至恒量的草酸钠(基准试剂)三份,分别置于40ml烧杯中,加人l00ml水,25mL硫酸(3,15),加热至80~90C,以所配的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色园家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施JB/T9220.7-1999出现、.5min不消失为终点。3份草酸钠滴定所消耗高锰酸钠标准溶液亳升数,其极差值不得超过0.05ml.,取其平均值随同标定做空试验。高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式(1)计算m×20034×(V-V)式中高锰酸钾标准溶液的当量浓度;D淮确称取草酸钠的量,g;-标定时所消耗高锰酸钾标准溶液体积的平均值,mL;空白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL134-草酸钠的分子量。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润试样,加入20mL.盐酸(3.1)l0mL氢氟酸(3.3),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加入5mL硝酸(3.4)、10mil高氯酸(3.5)加热至冒高氯酸浓白烟5~l0min,取下冷却,用水冲洗杯壁,再加人2mL高氯酸(3,5)继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯內残留2~3mL溶液。注:加热分解试样的温度不宦过高,加热溶解时间一般约需30min。4.3.2取下冷却,用水沖洗内壁,加人10ml盐酸(3.2),加热溶解盐类,取下冷却,将溶液移人50nI烧杯,加水至溶液体积约150mL。4.3.3煮沸,取下,滴加氢氧化铵(36)至氢氧化物沉淀析出,再滴加氢氧化铵(3.7调节至pH5~6(用pH试纸,检pH值),加人1g过硫酸铵(3.8),煮沸,使氧化锰沉淀,并保持微沸4~5min。继续用氢氧化铵(3.⑦)调节至pH5~6煮沸,立即以快速滤纸过滤于500nL烧杯中,并以热硝酸铵溶液(3.9)洗涤烧杯及沉淀各2次注滴加氢氧化铵应慢,边搅拌边加人,使反应完余。2.煮沸浴液破坏过硫酸铵,此时硫酸浓度增加.酸度升高,易使部分氧化锰重新溶解,应在过浓前再用pH试纸检查一下H值,以保让锰的沉淀和分离4.3.4将滤纸展开,贴于原烧杯内壁,用10ml热盐酸(3.2)溶解沉淀,滴加亚硝酸钠溶液(3·10)至溶液红棕色褪去,加热至沉淀全溶,以水稀释至约150mL,煮沸,取下,以下按4.3.3进行沉淀、过滤,擦洗烧杯并洗涤沉淀4~5次。合并两次滤液并加热浓缩至约200mL注:日常分析一次沉淀分离即可,但应防止铁、锰穿滤,干扰测定,4.3.5滤液中加入3~4滴甲基红溶液(3-11),用盐酸(3·2)酸化,再多加5mL,加入20mL草酸铵溶液(3.12),煮沸,取下补加2~3滴甲基红溶液(3.11),缓缓滴加氛氧化铵(3.6)至溶液呈黄色·并过量1~2m。加热至沸,于低温处保温2h4.3.6用中速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤,以草酸铵溶液(3.13)洗涤烧杯及沉淀1~2次,再以温水洗涤烧杯及沉淀4~5次至无草酸银离子〔用硝酸银溶液(3.14)检查]。注:洗涤草酸钙沉淀时,应以温水,不要用热水,因草酸钙在热水中溶解度较大洗涤次数也不宜过多,否则均使结果偏低;草酸银离子不洗净,会使果偏高。116JB/T9220.7-1999A.3.7将沉淀迕同滤纸和纸浆置于原烧杯中,加亼150mL热水、2mL.硫酸〔3.15,搅拌使沉淀溶解,将滤纸展开,贴于烧杯内壁,立即以高锰酸钾标准溶液(316)滴定全微红色,再将滤纸浸入溶液中充分搅拌,继续滴定至微红色出现0.5min不消失为终点5分析结果的计算按式(2)计算氧化钙的百分含量:(I)N×56,08Cao=×2000100%式中:N·高锰酸钾标准溶液的当量浓度;滴定所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;V。-—筌白试验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,nL试样量,g56.08氧化钙的分子量。6公差实验之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过表1所列公差的1/2表1氧化钙含量公差15.00~25.0025.00~35.000.70牙物35.00~45.000.8017