花椒籽油提取工艺研究

2008年7月中国粮油学报Vol. 23. No, 4第23卷第4期Joumal of the Chinese Cereals and Oils associationJul.2008花椒籽油提取工艺研究张军华陈汀汀(西北农林科技大学林学院杨凌712100摘要以花椒籽为原料,考察了提取剂、提取温度、提取时间和料液比对索氏提取法提取花椒籽油提取率的影响。试验结果表明,石油醚是最适宜的提取剂,单因素试验还表明,花椒籽油提取率随着提取温度和时间的延长而增加,但料液比对花椒油提取率的影响并不明显。正交试验的结果表明,花椒籽油的最佳提取工艺条件为:提取温度85℃,提取时间2h,料液比1:6,其中提取温度对花椒籽油提取率的影响最大,其次是提取时间,影响最小的是料液比关键词花椒籽油索氏提取正交试验设计花椒( Zanthoxylum bungeanum)为芸香科多年生表1花椒籽的脂肪蛋白质含量落叶灌木或小乔木,高3~7m,在我国已有两千多年成分水分及挥发物脂肪蛋白质灰分的栽培历史。我国是花椒第一生产大国,其主要产区有陕西、四川、山东、山西、河南、河北等。花椒外果皮一般用作调味料,花椒籽作为生产调味料的副12预处理产物则常被当作肥料或燃料。据李桂华和庄世宏将花椒籽置于60℃的烘箱中干燥4h,将干燥过等1-2分析,花椒籽含有20%以上的花椒籽油。由的花椒籽置于粉碎机中粉碎至过40目。于花椒籽油酸值高、蜡质多、色泽深导致其精炼成1.3花椒籽油索氏提取本较高,不适宜用来生产可食用的花椒籽油。用分析天平称取质量为M(精确至0.0001g,下随着人们对研究生物柴油替代石化柴油兴趣的同)的花椒籽仔细转入滤纸筒内将滤纸筒置于索与日剧增,寻找来源丰富、成本低廉的动植物油脂成氏提取器抽提筒内按所需料液比加入一定量的提为新的研究热点。基于上述背景,以花椒籽为原料取剂将冷凝器与抽提筒连接好,打开冷凝器进水管制取生物柴油显示出良好的前景。因此探讨花椒的水龙头,开始在设定温度下抽提到达所需提取时籽油的高效提取技术也十分必要。目前已有采用超间后,减压蒸馏抽提液,烘至恒重(M)。花椒籽油的临界CO2萃取法提取花椒籽油的研究3-4,虽然此提取率按下式进行计算法具有萃取温度低、时间短和收率高等优点,但其生提取率=M2二M产成本较高。采用索氏提取法提取花椒籽油,考察MX100%溶剂种类提取温度提取时间及料液比对提取率的式中M一花椒籽的质量,g影响,并采用正交试验优化提取工艺M1一空瓶质量,g;M2空瓶和花椒籽油的质量,go1材料与方法1试验材料2结果与讨论花椒籽陕西韩城,其脂肪、蛋白质等的含量见2.1提取剂的选择表1中国煤化工取剂的重要参考指标基金项目:西北农林科技大学人才基金项目(0140403)CNMHG来源、污染等因素。见小呼升盱和石油醚(b,p.60~收稿日期:2007-0-05作者简介:张军华,男,197年出生,讲师博土林产生物化学加90℃)三种不同提取剂对花椒籽油提取率的影响试验结果见表2。第23卷第4期张军华等花椒籽油提取工艺研究1552不同溶剂对油提取率的影响提取试剂价格/(元/瓶)提取率/%无水乙醇异内醇石油醚(b,p6.52.53表2表明,以石油醚(b.p.60~90℃)作为提取图2提取时间对花椒籽油得率的影响剂,从花椒籽中提取花椒籽油的提取率最好而以异24料液比对提取率的影响丙醇来提取花椒籽油的效果最不理想,由于石油醚以石油醚为(b.p.60~90℃)提取剂提取温度(b.p.60-90℃)相对于无水乙醇和异丙醇来说价为90℃,提取时间为2h,考察了不同料液比对花椒格也较为合理故采用石油醚(b.p.60~90℃)作为籽油提取率的影响其试验结果如图3所示。提取剂来提取花椒籽油。2.2提取温度对提取率的影响以石油醚为(b.p.60~90℃)提取剂提取时间为2h,料液比为1:6,考察了不同提取温度对花椒籽油提取率的影响。其试验结果如图1所示。1:51:6l:7l:81:91:10图3料液比对花椒籽油提取率的影响从图3可以看出,料液比对花椒籽油提取率的影响不是很明显。随着料液比的变化,花椒籽油的提取率变化并不大。在索氏提取法中,提取温度和提取时间能影响提取剂和花椒籽接确的时间,从而提取温度/℃影响提取率。而此法中料液比的变化并不能影响提图1提取温度对花椒籽油得率的影响取剂与花椒籽接确的时间或温度,从而无法影响花提取温度是增大分子扩散系数降低溶剂及油椒籽油的浸出传质系数,最终导致料液比对花椒籽脂粘度的途径,同时提高提取温度也能使花椒籽表油提取率的影响并不明显。面的滞流层厚度减小,从而加快油脂分子扩散的速2.5正交试验率最终提高油脂提取率S。图1显示,提取温度对为了进一步考察提取工艺对花椒籽油提取率的花椒籽油提取率的影响较明显。在试验所设置的温影响,本试验采用正交试验对花椒籽油提取的工艺度范围内随着提取温度的升高,花椒籽油的提取率进行优化。由于本试验中提取次数对提取率的影响增大特别是在70~85℃的范围内,随着温度的升较小(数据未列出),因此试验设计中不予考虑。正高,花椒籽油的提取率明显增大,而在85-90℃的范交试验的因素及水平设计见表3,正交试验结果及分围内,随着温度的升高,花椒籽油的提取率增加缓析见表4慢表3正交试验因素和水平的设计23提取时间对提取率的影响以石油醚为(b.p.60~90℃)提取剂提取温度水平温度/℃时间/h料液比为9℃,料液比为1:6,考察了不同提取时间对花椒85籽油提取率的影响。其试验结果如图2所示。从图2可以看出,在试验所设置的时间范围内,随着时间的延长,花椒籽油的提取率逐渐增大,特别↓V凵中国煤化工出,以石油醚(b是在0.5~15h的范围内随着时间的延长,花椒籽p.60CNMH是取法提取花椒籽的提取率增加较快,而在1.5-30h的范围内随着油的最佳工艺条件为提取温度85℃,提取时间2h,时间的延长,花椒籽油的提取率略有增加料液比1:6。由极差R分析可知提取温度对花椒籽中国粮油学报2008年第4期油提取率的影响最大,其次是提取时间的影响影响明石油隧(b.p.60~90℃)是较理想的提取剂。最小的是料液比32单因素试验结果证实,花椒籽油提取率随着提表4正交试验结果和分析取温度和提取时间的延长而增加,但料液比对花椒试验号温度/℃时间/h料液比提取率籽油提取率的影响不明显。1(10)18.8543.3正交试验的结果表明,花椒籽油的最佳提取工2(15)2(1:6)艺条件为:提取温度85℃,提取时间2h,料液比1:63(20)3(1:7)20其中,提取温度对花椒籽油提取率的影响最大,其次2(85)174144567891232313120.459是提取时间,影响最小的是料液比。20.513表5最佳提取丁艺的重复验证试验项目提取剂提取温度提取时间料液比提取率试验一石油醚851:620,6020.KKK16.811验二石油醚8519462试验三石油醚16.25019.965考文献2.6验证试验按照上面所得出的花椒籽油提取的最佳工艺条1]李桂华付黎敏薛开发.花椒种籽化学成分分析研究件进行重复验证试验,其结果见表5。从表5可以看[J].郑州粮食学院学报,1994,15(4):21-26出,在最佳工艺条件下,三次提取所得花椒籽油的提2庄世宏李孟楼.花椒籽油的成分分析[J.西北农业学报,2002,11(2):43-45取率均在20.50%-20.60%之间,与正交试验数据[3]刘芳邓修.三种花椒籽油提取方法的分析与比较[]中相符。成药,2005,27(4):391-394[4]胡小泓,邓淑仪.超临界CO2萃取花椒籽油的工艺研究3′结论[J.武汉工业学院学报,006,25(4):6-831对石油醚(b.p.60~90℃)无水乙醇和异丙醇]朱大沛石铁铮.油脂制取工艺学[M.郑州:河南科学技对花椒籽油提取率的影响进行了研究,试验结果表术出版社,1991.Extraction of Oil from Prickly Ash SeedsZhang Junhua Chen TingtingCollege of Forestry, Northwest A&F University, Yangling 712100)Abstract The effects of solvent, extraction temperature, extraction time and seeds/ solvent ratio on the yield ofprickly ash( Zanthoxylum bungeanum)seed oil were investigated. Results show as follows: Petroleum ether(b. p. 6090 C)is the most suitable solvent for the Soxhlet extraction. The oil yield increases with increasing extraction temperaturend extraction time, and is not obviously affected by seeds/ solvent ratio. The condition parameters for the Soxhlet extractionoptimized with orthogonal experiment design are as follows: temperature 85C, time 2h, seeds/solvent(g/mL) ratio 1: 6The effects of the factors on the yield of prickly ash seed oil rankMowing order: extraction temperature>extrac-tion time seeds/ solvent ratio中国煤化工Key words prickly ash(Zanthoxylum bungeanum)seed oilCN MHGexperiment design