山萸肉的提取工艺

陕西中医2011年第32卷第5期609山萸肉的提取工艺索建兰沈峰雷永涛陕西省宝鸡文理学院化学化工系(宝鸡721013)摘要以齐墩果酸和熊果酸得率为指标,在提取次教,提取工艺,浸溃剂浓度相同的条件下用索氏提取器进行提取。最后经过HLPC检测,同时查药典与其图样对比,从而确定提取物化学成分。主题词山萸肉/化学色谱法,薄层【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】10007369(2011)05-0609-02山萸肉有多种药理功能,它能增强人体免疫功5L或10μL、对照品溶液4μL与8μL,分别交叉点于能,具有镇静、抗炎、抗菌抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20等多种生物学效应口。主要成分为齐墩果酸(OA)和熊5:8)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇果酸(UA)。溶液,在110℃加热5~7min,至呈现紫红色斑点,取1实验过程1.1仪器与材料索氏提取器、出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板周围用胶布固xz-34流水中药粉碎机(北工兴业包装机械有限公定,用薄层扫描法控制波长:As=520nm,AR=700mm,司)、水浴锅、旋转蒸发仪、药用筛分机、HPLC(SPD测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计10Avp)、山萸肉药材(购于宝鸡医药大厦)、95%甲醇算样品百分含量。无水乙醇(分析用)氯仿(分析用)、乙醚(分析用)石2实验结果与讨论2.1提取剂的选择齐墩油醚(30-60沸程)。果酸在溶剂中的溶解与溶剂的极性有关口。根据其特1.2山萸肉的提取工艺流程性分别选取甲醇、无水乙醚、氯仿等溶剂进行研究,结果见表1。山变肉风干一粉碎一过40目筛表1溶剂对齐墩果酸提取率的影响溶剂95%甲醇无水乙醚氯仿用乙醚水浴加L「装入素氏]「精密称取齐墩果酸较多较多热回流提取提取器中4.00克左右实验证明,用无水乙醚或氯仿作为提取剂效果最好回收乙醚残渣用无水「用长颈漏斗2.2提取温度对结果的影响齐墩果酸在常温乙醇与氯仿过滤,得提下微溶于乙醇乙醚丙酮和氯仿,升高温度对提取其体积比为3:2取液顿果酸有利。混合液热溶表2温度的影响温度(C)20253035401.3实验及搡作过程取本品粗粉约4.0g,置收率极少较少较多多索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4h,提取液从表2可以看出,提取温度控制在35~40℃之收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每间,提取物收率较高。次60mL(约浸泡2min),倾去石油醚,残渣加无水乙醇2.3浸提时间对结果的形响植物组织内的化氯仿(3:2)混合液微热使溶解转移至250mL量瓶学成分随提取时间延长提取量增大。但提取时间过中并稀释至刻度播匀作为供试品溶液另取熊果酸长,杂对照品,加无水乙醇制成每1mL中含0.5mg的溶液中国煤化工果酸溶出量少,收率低作为对照品溶液。采用薄层色谱法,吸取供试品溶液iHaCNMHG∝灾啊門町影响陕西省植物化学重点实验室重点项目(2010Js067);宝鸡浸提时间(h)1文理学院院级重点项目ZK0933收率较少多很多较少610陕西中医2011年第32卷第5期从表3可以看出:随着浸提时间的增加,齐墩果酸在本次实验过程中控制实验水浴温度是非常重要的收率是先提高后降低,所以浸提时间控制在4h较的应该控制在40℃左右以防止溶液暴沸。其次要好。保证循环冷水的流畅。2.4pH值对结果的影响在不同pH值下,齐参考文献墩果酸的析出量不同。从表5可以看出,随着pH增[1]白雪梅,付煌荣,田嘉铭.高效液相色谱法测定大加,齐墩果酸的收率和纯度都是先增加后减少。山楂丸和山植鲜果中齐墩果酸及熊果酸的含量[].中国医院表pH值的影响药学杂志,2006,26(8):981-982[2]李江,黄忠仕,蒋伟,等.HPLC法测定中药中pH值1.02.3.04.05.0齐墩果酸含量的色谱条件考察[].中国药师,2006,9(3)收率较少较多很少247-2493小结用无水乙醚作提取剂,从山萸肉中提[3]王花红,山茱萸有效成分的含量测定及其指纹图谱取齐嫩果酸的最佳工艺条件为:40℃时,浸提4h,调节研究LD,西安:陕西师范大学,204pH值为3.0。[4]赵世萍,陈玉武,郭景珍,山茱萸总甙的抗炎免疫在本次提取过程中,由于平行操作三次,受总含量抑制作用[]中日友好医院学报,1996,10(4):295(收稿2011-01-17;修回2011-03-05)和人为因素的影响,三次提取液含量逐渐减少。从直观角度看,三种液体颜色依次变淡。叶酸偶联华蟾素壳聚糖纳米粒的制备及其特性研究李宏良田华琴△梁贵文黄小膏陈学彰王斌杨耀林广东省佛山市中医医院肿瘤血液科(佛山528000摘要目的:制备叶酸偶联壳聚糖載华蟾素纳米粒,并检测其体外性质。方法:首先合成叶酸偶联壳聚糖,再制备负载华蟾素的叶酸偶联壳聚糖纳米粒,并测定叶酸偶联华蟾素壳聚糖纳米粒的载药量、包封率及累积释药量。结果:制备了叶酸偶联华蟾素壳聚糖纳米粒,载药量为9.7%包封率为61.3%,12h累积释药量为42.6%,72h累积释药量为63.3%结论:叶酸偶联华蟾素壳聚糖纳米粒制备工艺简单,性能较好。主题词华蟾素/生产和制备工艺,药学纳米【中图分类号】R285【文献标识码】A【文章编号】1000-7369(2011)05-0610-03华螗素 Cinobufacini)注射剂是传统中药中华大定所,批号:111656200401),1-(3-二甲氨基丙基)-3-螗蜍皮的水制剂,其成分为吲哚生物碱,具有抑制肿瘤乙基碳二亚胺(EDC, Sigma公司),无水二甲基亚砜生长和刺激免疫系统的双重作用,临床广泛用于肿瘤DMSO,国产分析纯)。的治疗。但华蟾素存在导致严重的静脉炎等不良反1.2仪器78-1磁力加热搅拌器(中国江苏),冷应口,限制了药物的剂量。为了减轻其不良反应,并提冻干燥机(德国Lab),H-600透射电镜( HITACHI),高其抗肿瘤的疗效,本文选择具有减轻化疗药物毒性 Zeta Sizer300HS激光粒度分析仪(英国 Malvem公的壳聚糖( (chitosan,CTS)为载体,偶联具有肿瘤靶向司),UV-265FW型紫外分光光度计(日本岛津)、的药物—叶酸(FA),制备负载华蟾素的叶酸偶联壳 AVantiTM30低温超速离心机(美国)荧光显微镜聚糖纳米粒,同时对其体外性质进行检测。(美国 Model550),酶标仪(德国 Leica)材料与仪器1.1材料壳聚糖(CTS,济南海2方法和结果2.1叶酸偶联壳聚糖的制备及纯得贝海洋生物工程有限公司脱乙酰度>90%),多聚化参照文献21,称取叶酸(FA)300 mg,EDC260mg,磷酸钠(TP国药集团化学试剂有限公司),叶酸溶于Ⅵ中国煤化工避光磁力搅拌l至(FA, Sigma公司),华螗素(安徽金螗生化股份有限公FACNMHG醋酸水溶液(pH4司,081005-1),5-羟色胺对照品(中国药品生物制品检7)30mL,室温避光磁力搅拌过夜。用NaOH调节溶液pH至9.0用PBS液透析3d,再用双蒸水透析3d冷佛山市科技局医学类科技攻关项目(佛科[2007]29号)冻干燥得淡黄色粉末。△通迅作者