基于热重方法的自动煤质工业分析仪研究

第25卷第6期仪器仪表学报2004年12月基于热重方法的自动煤质工业分析仪研究熊友辉蒋泰毅(华中科技大学煤燃烧国家重点实验室武汉430074)摘要介绍了一种基于热重分析技术的自动煤质工业分析仪。通过采用高温及气流环境下多样品自动称重、电子天平自动保护以及分析测量过程的优化等关键技术,实现了煤质工业分析的自动测量。同时对煤样的实际测量值与标准值也进行了较关键词热重分析煤质自动测量Automatic Proximate Analyzer for Coal Based on Thermogravimetric Analysis(TGA)Xiong Youhui Jiang Tai( National Lab of Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology, wuhan 430074, China)Abstract A new type of coal proximate analyzer based on thermogravimetric analysis (TGA)is introducedThe analyzer is developed by combination with major technologies such as the automatic weighting methodfor muti-samples in a high temperature and dynamic gas flow circumstance, the self-protection system forthe electric balance and the automation of the coal analysis process. Finally, the comparison between standard values and measurement values derived from the new instrument for the standard coals is carried outKey words Thermogravimetric analysis(TGA) Coal quality Automatic measurement此在煤质工业分析上应用很少。所以十分有必要研制一种适合我国国情的自动煤质工业分析仪煤的工业分析是评价煤质和合理利用煤炭资源2自动工业分析仪原理与优化的基本依据-21。目前,国内煤的工业分析基本上还是参照国家标准GB212-19912进行,采用人工称2.1自动工业分析仪组成及原理重,使用普通烘箱及实验电炉加热,人工送样、取样研究设计的煤质工业分析仪测量裝置如图1所判断实验状态等,因此检测手段和方法落后、自动化示程度低。国际上对煤质工业分析早已开始使用自仪器由箱体、高温炉、电子天平、称杆、试样托动的分析仪器进行测定。我国于20世纪90年代初盘、托盘轴、旋转装置、升降装置、转动阻尼及计算机也曾从国外引进过自动工业分析仪,如LECO公司接口等部分组成。其中实验电炉置于箱体上部,转的TGA601和MAC500,但是仪器十分昂贵,配件动惯性阻尼置于箱体中部隔板上,托盘轴安装于阻供应十分缺乏,因此一般企业根本无法承受。此外尼通孔中并与阻尼滚珠接触,其上端固定有试样托也有研究采用程序升温的热重分析方法TCA进行盘,VT凵中国煤化工平旋转电机相连托盘煤的工业分析,但是一般的TGA只适合微量的升CNMHG电子天平安装于与底样品分析,分析速度很慢,分析精度低,只适合单样板相迕的柴上,具上固疋一端延伸到试样托盘品测试,而且在价格上也是国内单位很难承受的,因下方的天平称杆。托盘旋转定位装置由水平旋转电本受方数捐2年12月收到718仪器仪表学报第25卷机、定位分度盘、光偶等部分组成,定位盘边缘均匀禁止光电器件透光时,表示试样托盘到达最下位置,分布有与试样托盘通孔数相同的缺口,并固定于样当定位块底部使光电器件透光时,表示试样托盘处品托盘轴下端,且其外圆周安装有检测缺口的光偶,于异常状态。计算机通过对这二个光电器件信号的如图2所示。托盘升降装置由升降电机、底座、升降判别实现试样托盘升降控制和异常处理。在水平运架、丝杄、丝杄座、定位块、导向轴、光偶组成,底座上动方面:水平旋转电机通过与托盘轴连接。使试样垂直安装有两导向座并固定在箱体底板上,丝杆座托盘水平旋转。水平旋转的定位由光偶和水平旋转安裝在底座上。升降架两端设有三根导向轴,光偶定位盘控制。例如:当定位1号试样时,旋转电机旋固定在升降架中部,水平旋转电机安装在升降架上转直到定位盘1号槽口,并直至光线透过为止。当面并与试样托盘轴相连。升降电机也安装于上台面定位N号试样时,旋转电机旋转,直到定位盘上槽并通过丝杆与丝杆座相连。平行于导向轴上的定位口光线透过次数累计N次为止。通过样品盘的升块上设有两定位缺口,并固定于升降架上且定位缺降及旋转自动完成了试样的称重。口可卡入定位光偶的凹槽中其工作原理如下:启动程序后,仪器通过升降旋转机构,以及配套的光偶检测装置,自动将样品托盘复位,即样品托盘处于最高位置,并且旋转定位分AA度盘的大缺口处于仪器设定的初始位置。此后通过控制自动打开加热炉的上盖,提示放入空坩埚(最多19个,20个坩埚孔中有一个为参考坩埚),则计算机控制仪器升降机构、旋转机构对空坩埚进行自动称样并复位。然后根据称样数据自动判断样品数量以及样品位置。此后提示放入煤样,仿照上述称量空坩埚的过程,对煤样进行自动称重。此后开启电炉l7101891681471315对放入坩锅中的煤样加热,首先将电炉温度控制在图1煤质自动工业分析仪原理示意图105~150℃左右(根据对测量速度的要求,可在计算1高温炉2试样盘3转动阻尼4天平称杆机中设定),并向炉体通入N2进行水分测定。在恒5坩埚6天平7水平旋转电机8升降电机温过程中,每隔2min自动连续称量煤样以及参考9丝杆座10上下定位块11箱体12托盘轴13导向轴14定位分度盘15定位光偶坩埚的重量变化,如果煤样重量变化在预先设定的16基座17升降架18丝杆20托盘升降装置误差范围之內,则认为水分分析测量完毕。根据煤21托盘旋转装置22计算机接口样在加热及通气环境下的称量数据以及参考坩埚数据自动计算水分含量。仿照水分分析过程,将电炉加热到900C(7min左右),一直通入N2,并恒温加热5~Tmin(计算机可以设定),然后进行样品称重根据测量数据以及参考坩埚重量变化计算挥发份含量。迅速将N2切换为O2,试样快速燃烧,并将电炉加热温度控制在815℃左右,与测量水分相似,每隔2min测量一次试样的重量变化,并与前一次比较,当所有样品失重变化率少于计算机设定极限时,认图2定位分度盘结构示意图为灰份测量完毕,计算机根据最后测量试样重量以研究主要解决了在多样品分析情况下样品的自及参考坩埚重量变化计算灰份以及固定碳含量。最动称重其工作过程如下:当试样托盘升降机构工作后切断加热电源以及气体供应至此工业分析分析中国煤化工时,升降电机通过丝杆、丝杆座将旋转运动变换成升完降架的垂直上下位移运动进而带动托盘轴、托盘作22CNMHG优化垂直运动。升降位置由二个光偶器件和上下移动的2.2.1高温及气流环境下称重技术:在我国的煤质定位块控制。当定位块槽口上部禁止光电器件透光工业分析方法中对水分、挥发份、灰份的测定一般时,表示诚劈摄到达最上位置,当定位块槽中下部用在一定的温度条件下加热一定时间后,取出样品冷却后称重的方法测得。但是对于该研究,如果6基于热重方法的自动煤质工业分析仪研究采用与国标一样的方法,必然大大延长样品的分析法对挥发份测试结果进行修正。这里采用4种已知时间。因此为了缩短测量时间,必须采用在加热及挥发份的高、低挥发份煤种进行测试,自动得到修正气流环境下实时称重的技术。通过大量实验发现,曲线并保存在计算机内以供调用。在室温静止条件下对同一个试样的称重数据与在一2.2.4测量时间的优化:自动煤质工业分析仪通过定温度以及有气流条件下的称重数据有较大差别,计算机自动判断测量的进程,判断的依据为相邻两但是对于在相同环境下采用同种型号坩埚的多个试次称量数据的变化,因此通过计算机设定的变化率样,其称重与实际重量的差别基本一致,因此这里采大小可以延长或缩短测量时间。此外为了缩短测量用了一个参考坩埚并利用参考坩埚在进行水分、挥时间,也可以减小样品重量发份、灰份等的测试中对测量数据进行修正,得到实际的测量结果2.2.2电子天平的自动保护:研究所使用的电子天平用来快速测出被测物体的重量,当所测物体的重量超过天平的最大量程时,天平会被永久性地损坏在自动工业分析仪工作时,由于带动样盘运动的电机有一定的惯性,在样盘左右旋转或上下运动时,在惯性作用下样盘偶尔会偏离正确位置,此外由于光偶器件的损坏等原因,也会造成定位岀现问题。在这种情况下,如果电机带动样盘向下运动,样盘会压着称量杆,压力超过天平的最大量程时,天平会被损图3天平保护装置示意图坏。研究设计了如图3所示的自动保护装置:天平1天平2保护触发器3螺钉4螺柱5弹簧6螺孔7螺母8保护盘9保护罩10称量杄上分别设置与控制电路相连的保持触发器和保护盘,保护盘通过螺柱与设在天平上且可与保护触发器触发的保护罩联接保护罩中央固接称量杆,其形3自动工业分析仪的测试结果状为一圆罩形,其圆边上设有3个可与保护触发器触点相触的突起;保护罩与保护触发器触点之间的为了检测自动工业分析仪的测量精度,作者对距离为5mm。3个螺柱上套设弹簧,顶端旋入螺国家标准煤样以及实验室煤库已知结果的煤样进行母,可调节保护罩的水平位置。在万一失控条件下了大量的测试。测试条件如下:温度:水分150C保护罩突起因受压下降与保护触发器接触,从而切挥发份900℃,灰份815C;结束条件(1g煤样):水断电机工作电源并显示报警信号,达到保护天平的分,灰份重量变化小于2mg;挥发份采用7分钟定时作用。测量;气流条件:N2:1500ml/min,O2:2500ml/mi2.2.3分析测量方法的优化:在实际应用中,有些研究实际分析结果与标准结果的比较,如表1所示不需要得到全部的测量信息,如只需要得到单一的以上实验结果表明:自动煤质工业分析仪测量水分、挥发份、灰份等数据。该研究也可采用单一指结果与实际结果基本一致大部分可以符合国家标标的测量程序,因此测量时间将大大缩短。此外对准规定的测量误差要求。只有少数煤样在灰份测定于单一的灰份测量,如果煤质中硫含量以及钙含量上有一定的误差。从分析误差较大的煤样可以看较高,则由于煤中钙的自固硫作用,采用直接出,其硫含量较高,因此可能是在燃烧过程中,煤中815C的测量方法必然造成测量结果偏高(一般高出的硫与矿物质特别是含钙高的煤种发生脱硫反应,0.5%~2%),因此在控制系统中采用了类似国标中致使灰份偏高。因此对于这种煤种应该采用前述慢灰”的测量方法,即先从室温升到500℃左右恒的“慢灰”测量方法。温一定时间,使煤中的硫先释放,然后再将煤样加热凵中国煤化工到815℃,使煤中的其他有机质以及矿物质分解CNMHG由于含钙矿物质需要在600℃以上才能分解,因此硫含量不会对灰份测定产生大的影响。此外由于自(1)自动煤质工业分析仪通过解决高温及气流动工业分析仪在挥发份测试方法上与国标方法有环境下多样品的自动称重、电子天平的自动保护以定的差别,鹉粲用计算机自动计算修正曲线的方及分析测量过程的优化等关键技术,实现了煤质工720仪器仪表学报第25卷业分析的自动测量煤质分析方法具有可比性,大部分可以达到国家标(2)自动煤质工业分析仪在测量结果上与传统准的表1煤样标准值与仪器测量值的比较水分挥发份%灰份%固定碳%编号本仪器国标本仪器国标GBW11112A2.2012.2021.2621.57GBW11109B3.044.121.1934.0833.943.8952.0351.59BWI1107B0.881,6928.898.438.6162.6662,90GBW11111AGBWI1104B1.012.31太西煤1.0211.91266.2781.8381.21永城煤77,11西山煤16.7870.90误差要求。对于少量硫含量及钙含量较高的煤种关系.燃烧科学与技术,1997,3(1):1~14.在灰份测量上有一定的误差,但是可以通过仪器设2孙学信燃煤锅炉燃烧试验技术与方法.北京:中国电力定的“慢灰”程序测定出版社,2002(3)自动煤质工业分析仪实现了全部国产化,可M. C. Mayora, M. T. Izquierdo, J. M. Andres, B. Rubio.以替代进口,可望在我国煤质分析领域得到广泛应Thermochim. Acta, 2001. 370:91-94熊友辉,孙学信煤中钙质矿物的自固硫作用.电站系统用工程,1998,14(2):22~25参考文献1傅维标,张百立.煤焦燃烧反应动力学参数与煤种的通用(上接第716页)标的设定值加权PI〕控制器,不仅保证了系统的鲁3 Hagglund T., Astrom K.J. Industrial adaptive control棒性,而且保证了系统的控制性能。仿真结果表明lers based on frequency response techniques, Automatica了该控制器的有效性和可行性1991,27(4):599~6094 Sung S.W., Lee I. Limitations and countermeasures of参考文献PID controllers. Industrial and Engineering ChemistrResearch,1996,35(8):2596~2611 Astrom K.J., Hagglund T. PID controllers: theory, deign, and tuning. Instrument Society of America, 19955 Wang Y G., Shao H. H. Optimal tuning for PI control-er, Automatica,2000,36(1):147~1522 Astrom K.J., Hagglund T,, Automatic tuning of simple6 Ziegler J G., Nichols N. B. Optimum settingsregulators with specifications on phase and amplitudematic controllers, Trans, ASME, 1942. 65: 433-444margins. Automatica, 1984, 20(5):645--651中国煤化工CNMHG