提高煤质热重分析速度的试验研究

第2期选煤技末No. 22007年4月COAL PREPARATION TECHNOLOGYApr:2007文章编号:1001-3571(2007)02-0011-02提高煤质热重分析速度的试验研究陈刚',朱石沙(1.株洲职业技术学院,湖南株洲412000;2.湘潭大学,湖南湘潭411100)摘要:针对煤质热重分析速度慢,检测时间长,不能满足煤质检测需要的问题,应用对比试验的方法,论证了改善测试步骤,提高测试效率的可行性。关键词:热重分析;试验;数据处理中图分类号:TQ533.2文献标识码:A1热分析技术在煤质分析中的应用GB/T212-20013为依据,采取不同步骤,进行煤的水分、挥发分、灰分三项指标的分析试验。热分析技术在煤质分析中应用最多的是用热重试验煤样为湖南涟源煤,设备有长沙仪器仪表分析法进行煤的工业分析。煤的工业分析,又称煤厂的704-5型电热鼓风干燥箱、长城电炉厂的SX的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。-4-10电阻炉以及精确度为00001g的湘仪天平在国家标准中,煤的工业分析包括煤的水分、灰各一台分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水2.1水分测试分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳则要应测试步骤1:①用干燥过的坩埚称取试样,煤用差减法计算。粉粒度<0.2mm;②将煤样放于分析仪中干燥,温煤炭热重分析流程是先测水分,后测挥发分,度为105~110℃,干燥时间60min;③将煤样移入最后测灰分,国内外均如此,差异在于加热温度和千燥箱中冷却至室温,时间约20min;④称量并记升温速率。按照国标GB/T212-2001的规定,煤录结果样在氮气气氛中加热至110℃左右并且加热至恒重测试步骤2:①用干燥过的坩埚称取试样,煤测定水分,然后在氮气气氛中升温至900℃左右并粉粒度<0.2mm;②将煤样放于分析仪中干燥,温且保持7min测挥发分,最后降温至815℃并且通度为105-110℃,干燥时间60min;③不降温,直入氧气加热至恒重测定灰分,根据测定结果计算固接称量并记录结果定碳。按照美国ASTM标准,煤样在氮气气氛中加共进行了4组煤样的试验,分析结果见表1。热至106℃左右并且加热至恒重测定水分,然后在表1水分测试结果分析氮气气氛中升温至950℃左右并且保持7min测挥发分,最后降温至750℃并通入氧气加热至恒重测试样质量/g1.01961.04701.01151.0230定灰分121。水分x/%0.771.32目前,国内采用热分析技术研制煤质分析仪器水分y/%差值/%0.51-0.53的厂家多达几十家,但基于此测试方法的仪器测试时间长。注:x为测试步骤l;y为测试步骤22.2挥发分测试2试验及数据分析测试步骤1:①用干燥过的带盖坩埚称取试为了探讨缩短煤质检测的时间,提高检测速度样,煤粉粒度<0.2mm;②将煤样放于分析仪中进的可能性,利用韶山氮肥有限公司的相关设备,以行加热,温度为(900±10)℃,准确加热时间7min;R将煤样取出.空冷5min后移入干燥箱中收稿日期:2007-02-05冷却中国煤化工量并记录结果。者简介:陈刚(1974-),男,湘南株洲人,工程师,讲厢硕士研究生,2006年6月毕业于湘大学机电一体化专业,主要CNMHG盖坩埚称取试样,从事机电产园、分析仪图设计与研发。现在脔株眼业技术学院煤粉粒度<0.2mm;②将煤样放于分析仪中加热,温机电系,从事教学与科研工作。联系电话:13135336696度为(900±10)℃,准确加热时间7min;③移至温度第2期煤技术2007年4月25日为110℃左右的环境中直接称量,记录结果。(x4,y)找到aB的估计值,则经验回归函数为共进行了4组煤样的试验,分析结果见表2。P=a+BX(1)表2挥发分测试结果分析式中:a,B称为回归系数,a,B可以利用最小二乘法项目1组3组来确定,即:试样质量/g1.03471.06381.06841.0640a =y-Bx(2)挥发分x/%5.0挥发分y/%5.3.07B(3)差值/%3.2水分数据分析及处理注:x为测试步骤1;y为测试步骤2。表1数据对比显示,测试步骤的改变影响了最2.3灰分测试终的测试结果,但影响程度趋于一致化。根据公式测试步骤1:①用干燥过的坩埚称取试样,煤(2)、(3),可以算出:B=1a=0.56%,则一元线性粉粒度<0.2mm;②将煤样放于分析仪中进行灼归方程烧,温度为(815±10)℃,灼烧时间40min;③将Y=0.56%+X煤样取出,空冷5min后移入干燥箱中冷却至室温,而此时,数据间最大偏差=0.64%-0.51%=时间约20min;④称量并记录结果。0.13%<0.20%,回归后数据的最大偏差=测试步骤2:①用干燥过的坩埚称取试样,煤粉10.64%-0.56%|=0.08%<0.20%,均满足测粒度<0.2mm;②将煤样放于分析仪中进行灼烧温定要求其中0.20%为水分重复性误差,参见表4度为(815±10)℃,灼烧时间40min;③移至温度为3.3挥发分数据分析及处理110℃左右的环境中直接称量,记录结果。表2数据对比显示,测试步骤的改变影响了最共进行了4组煤样的试验,分析结果见表3。终的测试结果,但影响程度趋于一致化。根据公式表3灰分测试结果分析(2)、(3),可以算出:B=1,a=0.04%,则一元线性项目组2组3组组回归方程试样质量/g1.09331.0532灰分x/%31.4830.73Y=0.04%+X。灰分y/%30.9329.2530.0230.22而此时,数据间最大偏差=0.06%-0差值/%006%<0.30%,回归后数据的最大偏差=|0表4工业分析指标的重复性和再现性0.04%|=0.04%<0.30%,均满足测定要求。其分灰分挥发分中0.30%为挥发分重复性误差最小值,参见表4含量重复性含量重复性再现性含量重复性再现性3.4灰分数据分析及处理<50.20<150.200.30<200.300.50表3数据对比显示,测试步骤的改变影响了最5-100.3015-300.3005020-400501.00终的测试结果,但影响程度趋于一致化。根据公式>100.40>300500.70>400.801.50(2)、(3),可以算出:B=1,a=-0.05%,则一元线3结果分析与数据回归处理性回归方程:Y=-0.05%+X。以上三项指标的各组数据显示,步骤1与步骤而此时,数据间最大偏差=0.55%-0.46%2的检测结果都存在一定的差异,其中步骤1严格0.09%<0.20%,回归后数据的最大偏差=10.55按照国家标准进行,步骤2以国家标准为依据进行-0.5%|=0.05%<0.20%,均满足测定要求。其了简化。测试结果差异的原因是热态下物质具有很中0.20%为灰分重复性误差最小值,参见表4。强的吸湿性,当温度急剧下降时,因称量瓶内产生微负压而吸入潮湿空气,从而影响测试结果34结论3.1一元线性回归方程的确立通过对煤质工业分析指标(水分、挥发分根据以上试验数据的观察,可以看出X、Y之间灰中国煤化工可以看出基于国标存在一定的关系,即Y=a+BX+E,aB是未知参GB数,e是随机变量。为了确定未知参数aB的值,可要CNMH完全能够满足测试的阅时国标测试时间缩短约以根据以上数据样本(x1,y)、(x2,y2)、(x,y)、70min,数据的准确性能够通过数学处理方法得以第2期术2007年4月COAL PREPARATION TECHNOLOGYApr.2007文章编号:1001-3571-(2007)02-0013-03新型乳化浮选药剂在煤泥浮选中的应用解维伟,朱书全,王佳,吴晓华(中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京100083)摘要:利用一种自主开发的新型乳化剂乳化柴油,并将其作为捕收剂进行了浮选试验,试验结果表明,这种乳化剂是一种良妤的浮选助剂,用其乳化柴油不仅稳定性妤,浮选油耗少,而且显著改善煤泥的浮选效果关键词:乳化油;浮选;煤泥;捕收剂用量;精煤产率中图分类号:TD943·.I文献标识码:A从工业应用角度讲,浮选依然是煤泥分选的最果可知,油膜过厚、粘度偏高、二次富集效果不有效的方法。随着采煤机械化的发展,原煤中好,是造成细泥污染严重的主要原因。的煤泥含量日益增加,同时用户和社会各方面要求近十几年来,在捕收剂化学乳化的研究方面进一步提高精煤质量,改善煤泥水处理方法,减轻内外专家进行了大量的有益工作。概括而言,主要环境污染,使浮选在选煤中的作用日趋重要)。是在乳化剂的优化和强化乳化工艺方面进行了大量提高浮选效率有多种方法,其中最简单、最有效的的研究探索。在乳化剂的优化方面由选用单一的表是对浮选药剂进行改进。煤油和轻柴油是最常用的面活性剂作为乳化剂到优选由两种或多种表面活性捕收剂,但不溶于水,因此在实际使用中耗量往往剂复配成的乳化剂;在乳化工艺方面,近年来趋向过高。而理论和实践都已证明,用适当的方法将捕于采用综合方式依次对药剂进行搅拌,如高压喷射收剂乳化后使用,不仅可以降低药剂用量;还能改切割、超声破碎与均化、强磁化等处理。这样制得善浮选条件,减轻高灰细泥对浮选精煤的污染。的乳化液分散相颗粒较小,稳定性也有所提高。但在浮选过程中,药剂经乳化后之所以能减少用乳化工艺有些复杂,因此,增强乳化剂的自乳化效量,主要原因是乳化可以大大提高其分散度。从理能是简化乳化工艺的有力手段。论上讲,油膜厚度仅需一至两个分子厚度,但实际1.浮选原理上,由于油、水的互不相溶,极大地限制了捕收剂在水中的分散度,造成油液滴过大。油液滴过大不浮选是利用矿物亲水性的差异而实现矿物分离仅浪费了捕收剂,而且还会导致捕收剂在被煤粒吸的方法。易被水湿润的表面称为亲水表面,难被水附的同时一并将煤泥表面的细泥覆盖,导致细泥的湿润的表面称为疏水表面。煤各部分的显微组分是污染。根据中国一些选煤厂浮选精煤质量的分析结不同的,煤粒表面大部分为非极性区域,部分为极性区域。有机组分的表面主要是非极性区域,矿物作者简介:解维伟(1982-),女,累龙江省鸡西市人,中国矿业杂质等的表面主要是极性区域(。收稿日期:2006-12-13大学(北京)矿物加工工程专业博士研究生,专业方向:洁净煤煤粒在水中,其表面的质点和水分子相互极技术。电话:1358158390。化,从而产生程度不同的水化作用。极性区域的水保证,为新型煤质分析仪器的研制提供了指导。中国标准出版社,2002参考文献:[4]方文术,杜惠敏,李天荣,燃料分析技术问答[M][1]陈文燕,试述热分析技术在煤质分析中的应用进展北京:中国电力出版社,2000.396-397[],现代科学仪器,2002,(6):52-54.[5 Hauserman W B. Mechanical and thermal friability of[2] ollero, P, Serrera, A, Arjona, R, Alcantarilla, Scoals and modes of water bonding [A].InternationalDiffusional effects in TGA gasification experiments for中国煤化工[sL:[snkinetic determination [J]. Fuel, 2002, 81(15):[6CNMHG.北京;科学出[3]GB/T22-2001,煤的工业分析方法[S].北京:版社,2002.