合成气中甲醇测定的气相色谱方法改进 合成气中甲醇测定的气相色谱方法改进

合成气中甲醇测定的气相色谱方法改进

  • 期刊名字:化学工程与装备
  • 文件大小:783kb
  • 论文作者:曹志奎,刘占峰
  • 作者单位:开封龙宇化工有限公司
  • 更新时间:2020-09-30
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论文简介

009年m月期化学工程与装备2009Chenical Engineering equipment成气中甲醇测定的气相色谱方法改进曹志奎,刘占峰(开封龙宇化工有限公司,河南开封475201)摘要:利用 Porapak色谱柱在优化色谱条件下测定合成气中甲醇分离效果好,分析时间短,操作简便快速,相对标准偏差小于<839%,回收率为950%101.8%,方法准确可靠,适合甲醇生产中间控制分析。关键词:合成气;甲醇;色谱分析前言稍稍冷却,即得甲醇含量为1%,2%4%的标准气,用煤做原料合成甲醇生产中合成步骤效率的标气现用现配。高低需要通过监测合成气、反应气和循环气中甲醇2实验方法含量来判断反应效率、分离效率、合成效率高低!2色谱条件焦炉气,天然气合成甲醇时也需要监测合成气、反柱温100℃;汽化室温度180℃;检测器温度应气和循环气中甲醇含量。从而调节工艺参数来控250℃;载气:高纯氮气,30ml/min;燃气:高纯制进入合成塔甲醇含量,以减少甲醇合成主反应中氢气,40ml/min;助燃气:钢瓶空气,450ml/逆反应的速率,提高合成效率。同时也降低对循环min:尾吹气高纯氮气,20ml/min:定量环:1mL气压缩机的冲击22定性与定量1仪器和试剂221定性1.1气相色谱仪将23制得甲醇标气通入带气动阀的色谱中,Agilent 6890N GC.用 Porapak-N色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检1.1.1色谱柱测,以23配制标气中甲醇的保留时间定性。填充柱: Porapak-N(5080mesh,L:10f,oD:222定量1/8”)填料是由苯乙稀、二乙烯苯和极性单体共聚用气动阀进样,以1mL气体定量环定量进入而成的白色粉末。23配制的标气,以标气甲醇浓度和峰面积来计算1.1.2检测器甲醇峰的校正因子,建立校正表,作为定量依据。FID检测器。在相同色谱条件下测定样品,用外标法计算合成气1.1.3进样中甲醇浓度采用六通阀进样。以1m定量环来定量3结果与讨论12甲醇31分离效果色谱纯以合成气为底气的甲醇标气进入色谱检测得13标准气到图1,其中峰1是甲烷峰2是甲醇两者分离较甲醇标准气存放期为三个月,易随时间减少,好,基线稳定,合成气中其他主要成分在氢火焰离且易附着气瓶内壁,难以混合均匀。一般是用时子化测十滑右响应对田醇测定没有干扰。现配制。用100mL玻璃注射器抽取100mL纯净32中国煤化工空气,用胶帽堵住针头,然后用微量注射器分别吸CNMHG如32方法进样测取1.8μL,36μL,72μL分别注入100mL注射定的色谱图2,由外标法得到甲醇含量为0.38%,器中,在150℃烘箱中加热汽化,10分钟后取出,图中峰1为合成气中的甲烷,峰2为甲醇。曹志奎:合成气中甲醇测定的气相色谱方法改进33方法重复性及样品回收率的测定准气,按上述实验方法每个标准样品重复测定5次,331方法重复性以检测方法的重复性,测定结果如表1:以23方法配制含量为1.0%,2.0%,4.0%的标图1合成气中甲醇色谐图图2实际样品中甲醇的测定色图表1甲醇标准气体重复性测定标准浓度(%)1.04.0测定次数0921.00950.881042.251.80208231.93.973.864393.914.08平均值4.042标准偏差00.1720.211相对标准酱差(%)8.248.39表2甲醇加标回收率测定样品加入甲醇量(%)测定值(%)回收率(%)0.5098.01.90950101.8由表1的结果可以知道,相对标准偏差<气相色谱填充柱法测定合成气中甲醇含量,分839%,这说明方法的精密度比较高。离效果好,方法简便,分析快速,重复性好,准确332回收率的测定度高,在甲醇合成中间控制分析实践中有较好的应将一定量甲醇用微量注射器注入充有定量合用成气成分的橡胶密封住口的玻璃注射器中,在150℃烘箱中汽化10分钟后取出,稍稍冷却后即为甲参考文献醇加标合成气样品,以此测定加标合成气回收率,测定结果如表2。[]郑维坚.甲醇工学.化学工业出版社,1999由表2可知,合成气中甲醇加标回收率为164-16595:0%101.8%,符合对回收率的要求,以此判定方[2]李彩琴,郭钦才,等.合成工艺气中甲醇含量法准确度较高,准确可靠。的测定方法研讨34注意[3]陈小萍.气相色谱法测定丙烯气中微量甲醇的甲醇标准气体需现用现配制,不能放置,从烘方法改进.广州化工,2004;(32)2:箱中拿出后放置不易超过2分钟.合成气样品取样qVT凵中国煤化工醇的测定.工业时要彻底用样品气置换取样容器,同时要尽快分CNMHG析,不易放置时间过长。进样时保持常压。[5]汪正范.色谱定性与定量.2001:北京:化学35结论工业出版社,

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