JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

JB/T7948.4-1999前言本标准等效采用rOCT229781~22978.10-78《熔炼焊剂化学分析方法》本标准是对JB/T7948.4-95《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铅量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替jB/T79484-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。359中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量JB/T7948.4-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T79484-95The EDTA volumetric method for determinationof aluminium oxide content1范密本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围1.00%~40.0%。本标准遵守GB/T14671978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定jB/T7948.2-1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于铝离子在pH5~6时与EDTA生成无色络合物。以双硫腙为指示剂,用乙酸锌溶液返滴定过量的EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离。4试荆4.1乙酸铵。42硫酸(比重1.84)。4.3硝酸(比重1.42)。4.4冰乙酸。4.5氢氧化铵(比重0.88)。4.6过氧化氢(30%)。4.7盐酸(1+1)。4.8氢氧化钠溶液(20%)。4.9氢氧化钠溶液(10%)4.10氯化铵溶液(20%)。4.11氯化铵洗涤液(1%)。用氢氧化铵(4.5)中和至甲基红指示剂(4.14)变色。[以甲基红溶液(4.14)为指示剂]4.12硫化钠溶液(5%)。日家机械工业局199906-24批准2000-01-01实施JB/T7948.4-19994.13乙酸-乙酸铵缓冲溶液:称取500g乙酸铵(4.1)溶于1000mL水中,加入20mL冰乙酸(44),混匀4.14甲基红溶液:称取0.1g甲基红溶于100mL乙萨(9.5%)中4-15双腙溶液:称取0.0g双硫腙溶于100mL乙醇(99.5%)中。用时配制。416铝栎准溶液:称取0.5000g金属铝粉(99.99%)置于250mL锥形杯中,加人30m盐酸(4.7),加热溶解,待作用停止后,滴加过氧化氢(4.6)至完全溶解,煮沸,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1m含0.5mg铝。4.17乙酸锌标准溶液:称取2.74g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于500mL水中,加入5mL冰乙酸(44),移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.18乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取45g乙二胺四乙酸二钠(1oH1N2ONa2H2O)溶于1000mL水中。标定:移取三份10.00mL铝标准溶液(4.16),分别置于250mL锥形杯中,加入50mL水及25.00 ML EDTA标准溶液(418)和10mL氢氧化钠溶液(4.9),滴加盐酸(47)中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色,然后加入20ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4,13),煮沸2~3min,冷却。加人1~1.5mL双硫腙指示剂(4.15),用乙酸锌标准溶液(4.17)滴定至溶液由黄色变为桃红色按式(1)计算EDTA标准溶液(4.18)对氧化铝的滴定度T=×1.8895V1-v2k……………………∷…(1)式中:m—移取铝标准溶液(416)相当于铝的量,g;V1-加入EDTA标准溶液(418)的体积,mL;V2——滴定时消耗乙酸锌标准溶液(4.17)的平均体积(若极差超过0.10mL时,应重新标定),LT-1 ML EDTA标准溶液(4.18)相当于氧化铝的量g;1.8895—铝换算为氧化铝的换算因数;K—乙酸锌标准溶液(4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数。求法如下:移取三份10.00 ML EDTA标准溶液(4.18),分别置于250mL锥形杯中,加入50mL水及10mL氢氧化钠溶液(4.9),滴加盐酸(4.7)中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色,加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.13),加入1~1.5mL双硫腙指示剂(.15),用乙酸锌标准溶液(417)滴定至溶液由黄色变为桃红色按式(2)计算乙酸锌标准溶液(417)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数:(2)式中:V移取的EDTA标准溶液(4.18)的体积,mL;V4—滴定时消耗的乙酸锌标准溶液(417)的平均体积(若极差超过0.10mL时,应重新标定),mL。5试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温6分析步骤6.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定取其平均值。62试样量361JB/T7948.41999移取50.00mL试液。称取0.5000g试样,按J/T7948,2-1999中73.1~7.3,5步骤操作5.3测定6.3.1将试液(6.2)置于300mL烧杯中,加入5mL硝酸(43),小心加入8mL虢酸(4.2)混匀,盖上表皿,加热蒸发至冒白烟稍冷,用水冲洗烧杯与表皿,混匀,再加热蒸发至冒白烟,冷却,用水冲洗薨杯与表皿,混匀。加入10mL盐酸(4.7)及150mL水,加热至盐类溶解。加入10mL氯化铵著液(4.10),加热至70~80℃,加1滴甲基红指示剂(4.14),用氢氧化铵(45)中和溶液由红色变为黄色,过量2~3滴。置于低温电炉上保温3~5min,不要煮沸。用中速滤纸过滤,用热氯化铵洗涤液(4.1)洗涤烧杯及沉淀2~4次。滤液保存。6.32用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中,加入20mL热盐酸(4.7),加热至沉淀溶解。再用氢氧化铵(4.5)沉淀一次,仍用原滤纸过滤,用热氯化铵洗涤液(411)洗涤烧杯2~3次及沉淀5~6次。将两次滤液收集于500mL容量瓶中,用于测定氧化钙和氧化镁。63.3用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中,用20mL热盐酸(47)洗涤滤纸,再用热水洗涤滤纸1012次,溶液的总体积为60~70mL。盖上表皿,加热使沉淀溶解,用水冲洗杯壁。加入0.5mL號化钠溶液(412),用热氢氧化钠溶液(48)中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色,过量30~40mL。将溶液煮沸3~4min,冷却。移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤。63.4移取部分溶液(63.3),根据不同含铝量按表1数值加入EDTA标准溶液(4,18)。表1不同含铝量加入EDTA的体积氧化铝量分取滤液量EDTA如人量%L≤5,0100.0010.00>5.0~20.0100.0020.00>20,0~30.0100.0040.00>30.0~40.050.0035.00滴加盐酸(4.7)中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色,加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲善液(4.13),加热煮沸2~3min,冷却。加入1~15mL双硫腙指示剂(4.15),用乙酸锌标准溶液(4.17)滴定至溶液由黄色变为桃红色。7分析结果的计算按式(3)计算氧化铝的百分含量Al O_(V1-V2k)T×100%………………………(3)式中:V1加入EDTA标准溶液(4.18)的体积,mL;V2滴定时消耗乙酸锌标准溶液(417)的体积,mL;K—乙酸锌标准溶液(4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数;T—1 ML EdtA标准溶液(4.18)相当于氧化铝的量,gm-移取试液(6.34)相当于试样的量,g。8允许差平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差。362JB/T7948.4-1999表2允许差%氧化铝量允许差1.00~2.000.10>2,00~4.000.15>4.00~10.000.20>10.00~20.000.30>20.00~40,000.50363