JB/T 7948.3-1999 熔炼焊剂化学分析方法 高锰酸盐光度法测定氧化锰量

JB/T7948.3-1999前言本标准等效采用OC22978.1~22978.10-78《熔炼焊剂化学分析方法》本标准是对JB/T7948.3—95《熔炼焊劑化学分析方法高锰酸盐光度法测定氧化锰量》的修订修讨时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T79483—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本栎准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。356中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法高锰酸盐光度法测定氧化锰量JB/T7948.3-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T7948.3-95The permanganate photometric method fordetermination of manganese oxide content1范国本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围0.50%~10.0%本标准遵守GB/T14671978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T16—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2-1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于二价锰离子在酸性介质中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化至七价,于分光光度计波长520~530nm测量其吸光度。借此测得氧化锰的百分含量。4试剂4.1硝酸(比重1.42)。2硝酸(比重1.84)。4.3磷酸(比重1.70)。44硫酸-磷酸混合酸;将200mL硫酸(4.2)慢慢倒入?50mL水中,冷却。加人50mL磷酸(43)。4.5硝酸银溶液(1%),贮存于榇色瓶中。46过硫酸铵溶液(15%)。4.7锰标准溶液:按JB/T79482-1999中4.16步骤操作,移取10mL标准溶液置于150mL锥形杯中,加入25mL硫酸-磷酸混合酸(44),加热蒸发至冒白烟,取下,稍冷。加人30mL水,混匀,冷至室温。移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.02mg锰。5仪分光光度计。家帆被工业局1999-06-24批准2000-01-01实施357JB/T7948.3-19996试样试样应通过200月筛网。预先在105~110C烘1h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。7.2试样量称取0.5000g试样按JB/T7948.2-1999中7.31~7.3.5步骤操作移取50.00mL试液。7.3测定7.3.1将试液(7.2)置于300mL烧杯中,加人5mL硝酸(4.1)及10mL硫酸(4.2),盖上表皿,加热发至冒白烟,稍冷。用水冲洗表皿及烧杯,再燕发至冒白烟,冷却。加入少量水混匀冷至室温。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。7.32移取10.00mL溶液(73.1)置于100m容量瓶中,加人10mL水及10mL硝酸银液(4.5)和20mL过碗酸铵溶液(46),加热至沸,取下,冷至室温。用水稀释至刻度混匀。静置20mn。7.3.3将部分溶液(732)移人3cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长520~530mm测量其光度。从工作曲线上查出相应的锰量。74工作曲线的绘制74.1移取1.00ml;2.00mL;400mL;6.00m;8.00mL;10.00mL;12.00mI;14.00mL;16.00mL锰标准溶液(.7),分别置于一组100mL容量瓶中,按7.3.2~7.3.3步骤操作。以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算氧化锰的百分含量:MnO=×1.291X100%……………………………………(1)式中:m—从工作曲线上查得的锰量,g1.291—锰换算为氧化锰的换算因数;m-—移取试液(7.3.2)相当于试样的量,g9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差表1允许差%氧化铦量允许差0.50~1.000.06>1.00~2000.082,00~5.000.155.00~10.000.20355