羟甲基硅油的合成研究

.第28卷第7期吉林化工学院学报Vol.28 No.72011年7月JOURNAL OF JLIN INSITTUTE OF CHEMICAL TECHNOLOCYJul. 2011文章编号:1007-2853(2011)07 0001 02羟甲基硅油的合成研究戴传波',李建桥”,王华',陶军’(1.吉林化工学院化工与材料I程学院,吉林吉林132022;2.吉林大学地面机械仿生技术教育部重点实验室.吉林长春130022;3.吉林石化公司乙烯厂动力装置车间,吉林吉林132022)摘要:以二甲基环硅氧烷( DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该I艺的最佳反应条件为:反应温度130 ~ 140 C ,反应时间4 h,硫酸用最(催化剂)为2%.关键词:羟甲基硅油;DMC;单 因素试验法中图分类号: TQ317.9文献标志码: A .近年来,我国的有机硅行业发展迅猛.羟甲基原料一+加盐水洗一 分园一+加碱水洗一 +硅油是有机硅中非常重要的一种下游产品"。羟分园一产品甲基硅油具有非常优异的热稳定性、耐寒性、电气图1实验流程简圈特性、耐水性、耐化学药品性等特点,还具普通矿物油和合成油所没有的脱模性、疏水性、消泡性等特性.羟甲基硅油用途广泛[23),从电子工程到运2结果与讨论输机械、化学、办公机械、化妆品、纤维、造纸食品、医疗等领域均得到了广泛应用.2.1反 应温度对硅油中羟基含量的影响在预实验中选取了70 ~ 143 C的不同温度进1实验部分行试验,通过试验数据表明小于110C时生产出来的硅油羟基含量[S6)很低,远远低于羟基质量分1.1主要原料和试剂数W(- -0H)≥3%这一指标.分析其原因,认为二甲基环硅氧烷DMC,山东东岳集团;一级.温度偏低时,反应中硅氧链的断开受到影响,影响品乙酸,天津市大茂化学试剂厂;氯化钠分析纯，后续反应,因此,试验中选用了较高的温度.在试哈尔滨市永丰化工厂;碳酸钠分析纯,天津市大茂验温度大于130C时获得的产品,羟基质量分数化学试剂厂;碳酸氢钠化学纯,天津市大茂化学试有较大的提高.试验发现143 ~ 145 C为混合反应剂厂;浓硫酸,吉林省威龙化学试剂厂.液的共佛点,在这个温度下生产的硅油其羟基质量分数略低.从图2可以看出最佳反应温度为1.2实验方法采用单因素试验法,将DMC与乙酸、吸水剂130 ~ 140 C.按一定比例加人反应器中1)，搅匀后加入浓硫酸,升温，反应一-定时间后,将反应液冷却并静置1 h.反应器中的物料倒人水洗釜中,加人氯化钠2|水溶液,搅拌1 h后静置1 h,放出盐水,将剩余液体倒人碱洗釜中,加入碳酸钠水溶液,搅拌升温至70809010011012013014060 ~80 C后开始计时,3h后停止搅拌,并静置3 h反应温度/C后放料,得上层产品.实验流程,如图1所示.中国煤化工影响收稿日期:2011-04-12CNMH G1.H作者简介:戴传波( 1972-) ,男,吉林长春人,吉林化工学院教授,博士,主要从事化学工程与工艺方面的研究.2吉林化工学院学报2011年2.2催化剂用量对硅油中羟基含量 的影响选择硫酸作为反应的催化剂”.分别选取摩3结论尔百分含量为1% ~8%这几个点做预实验.当硫酸用量在8%时,反应产物变得黏稠,产品中的羟通过试验确定了以DMC、醋酸和吸水剂等为值含量已经很低.根据反应机理推测,由于硫酸用原料、以硫酸为催化剂合成羟甲基硅油的方法.确量的增加使反应釜中副反应增多,大多数DMC发定了反应的最佳工艺条件为:反应温度130~生聚合反应,从而使分子量增大,黏度增加,而主140 C,反应时间4 h,硫酸用量(催化剂)2%.合反应选择性明显下降所致.这一变化还随反应温成的产品羟甲基硅油的折光率[91在25C时在度的增加而使产物变得更加黏稠为减少催化剂1.400~1.4100之内;产品的粘度(25 C) <40使用量,由图3可以看出最佳的硫酸用量为2%mm'/s,产品的羟值含量平均为3. 23% ,收率达到时适宜.83%以上.本研究可为仿生自清洁表面的制备提供技术基础.参考文献:[1]幸松民,王一路. 有机硅合成工艺及产品应用[M].° 23↓5658北京:化学工业出版社,2000.[2] 赵明星. 二甲基硅油合成新工艺研究[D].郑州:硫酸含量/%郑州大学,2007.图3催化剂用 对羟值含的影响[3]林芳硅油的表面性质研究[J].中国皮革,2005,2.3反应 时间对硅油中羟基含量的影响11(21):21-23.预实验选择了1~6h作为反应时间.在实验[4]戴传波,李建桥,赵岩涛 由植酸钠制取肌醇的水解过程中发现，在反应开始后的2h内反应釜内的.反应动力学方程[J] .农业机械学报,2007 ,38(10):变化比较明显,液体的颜色有所加深| ,颜色为73-76. .茶色,冷凝管内的回流量也很大,在随后的2h里[5]姚成,张骥红, 王镇浦.羟基硅油中羟基含量的容量液体的颜色变化不是十分明显，冷凝管内的液体法侧定[J].化学世界1999,13(2) :53-54.回流量逐渐减少,直至无回流产生,反应液颜色略[6]戴文风,肖军. 羟基硅油中羟基含量的测定[J].有有加深.实验数据表明,在实验时间超过4.5 h机硅材料及应用,1995(6):12-14.后,产品中羟基质量分数有所减少.从图4可以看[7] 赵倩.固体超强酸so2 /Z0.. AL0O, 催化反应合成出最佳的反应时间在4 h左右.二甲基硅油[J].广东化工,2008(12) :45-47.[8] ZHANG Xu-ping,XU Lingli, WANG Qingliang Elec4tro-theological properties of montmoilonite particlescoated with titania in methyl silione oil[J]. JOUR-NAL OF CHINA UNIVERSITY OF MINING & TECH-NOLOCY ,2008(18) :427 431.023456[9]李志英 有机硅化合物工业分析[ M].北京:化学工业出版社,1979.v/h中国煤化王转第63页) .图4反应时间对羟值含的影响MYHCNMHG第7期昊兴波.等:基于MSP430F169的环境光自适应LED显示屏设计63Design of the ambient-light adaptive LED screen based on MSP430F169WU Xing-bo,LI Qi,FU Chao ,XU Shou-ping(College of Infomation & Control Engnering,Jjin Insitute of Chemical Technology ,Jilin City 132022 ,China)Abstract: This design mainly realies that the brightness of LED screen can vary with the ambient light in or-der to avoid the unclear display at daytime or dazzling display at night , and it can also communicate with thehost computer. The system consists of MSP430F169 MCU, 16 * 32 Dot Matrix LED module of common - an-ode ,line driving circuit , column driving circuit ,ambient light adaptive circuit , digital switching voltage regula-ting circuit, DC regulated power supply and so on. Column data parallel transmission and line scanning aretaken as the display style. The digital switching voltage-regulating circuit is controlled by MSP430F169 to real-ize the automatic regulation of the power voltage for LED screen, so as to make its brightness vary with the am-bient light.Key words: MSP430F169 ; ambient-light adaptation;LED(上接第2页)Study on synthesis of methyl hydroxyl silicone oilDAI Chuan-bo' , LI Jian-qiao2 ，WANG Hua' ,TAO Jun3(1. Jilin Institute of Chemical Tehnology ,Jilin City 132022 ,China ;2. Key Laboratory for Terrain - Machine Bionics Engineering,Ministry of Education ,Jilin University ,Changchun 130022 ,China ;3. Jilin Petrochemical Company ,Jilin City 132022 ,China)Abstract: Hydroxymethyl silicone oil is synthesized with acetic acid and DMC under oil of vitriol as a catalystby single factor test. Effects of reaction time , reaction temperature and catalyst dosage on quality of productwere studied. The reaction results show that the optimum reaction conditions are reaction temperature 130 ~ 140C ,reaction time 4h and catalyst amount 2% , and reaction temperature has a markedly efect on the course ofreaction.Key words: hydroxymethyl silicone oil;DMC; single factor experiment中国煤化工MHCNMHG