弛放气中甲醇的检测

第32卷第4期VoL32 Na42009年04 月河北化工Apr.2009弛放气中甲醇的检测王维莉,陈昆, 丁敬增,孔景芳(中原大化集团,河南濮阳457004)[摘要] 甲醇在高锰酸钾和磷酸介质中氧化生成甲醛，在一-定温度下， 甲醛与色酸生成紫色化合物，在分光光度计570 m处比色测定。反应所靄热量由所加浓H.SO,产热提供的方法来检测甲醇含量.[关键词]样品采集;氧化;还原:显色:回收率[中图分类号] 0 657. 32[文献标识码] B[文章编号] 1003-5095(2009)04-0067-02河南省中原大化集团煤化工甲醇工段来自合成到100 mL甘油中，放在水浴上温热,促使其溶解,可系统的弛放气主要由H2、CO、CO2N2H2O、Ar.、CH.OH组长期使用。成。工艺上是用膜分离方法从合成甲醇弛放气中回收变色酸溶液(20 g/L):准确称取2.0 g变色酸二氢气,经压缩后重返合成系统,提高合成甲醇产量.在钠盐,用适量去离子水溶解于烧杯中,移至100 mL容用膜分离法回收氢气之前,需要对弛放气进行水洗来量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。脱除气相中的甲醇气,水洗后气体的甲醇含量应低于甲醇标准溶液(1mL=1.0 mg):用移液管吸取2X 10%.因此测定弛放气中的甲醇含量对工艺操作和1.0 mL无水甲醇于1000 mL容量瓶中,用去离子水稀控制指标提供了重要数据。利用弛放气中的甲醇气经释至刻度摇匀。吸取上述标液5ml于100 ml容量瓶水吸收后,甲醇在高锰酸钾和磷酸介质中氧化生成甲中用去离子水稀释至刻度,混匀,作为工作液。醛，过量的高锰酸钾用氯化亚锡-甘油溶液还原,以2.2测定方法叩此消除高锰酸钾自身颜色对测定的干扰，在一-定温度取水样2.0 m于10 mL比色管中，另一-支以下甲醛与变色酸生成紫色化合物，在分光光度计2.0 m去离子水作空白，各加入0.7 ml KMO,-H.PO.570 nm处比色测定。反应所需热量由所加浓HSO,自溶液,10 min后滴入数滴氯化亚锡一甘油溶液,直至产热提供的方法来检测甲醇含量。紫色完全褪去,溶液呈无色，再加入0.5 ml变色酸，1样品采集5 min后缓慢加入0.5 mL浓H2SO,冷却后在570 nm串联两个各装有25. 00 mL蒸馏水的多孔波板吸处用2 cm比色皿测吸光度。计算方法:收管,进口端连接取样阀,出口接湿式气体流量计，CHJOH@g/D= KXAXQ1/VX %取样体积通过湿式气体流量计读取。取样完毕后,将式中K- - -甲醛标液曲线斜率;吸收管内的溶液置于100 mL的容量瓶中,稀释至刻A--样品吸光值;V- -一取样体积; .2测定方法V- -吸收驰放气体积。2.1仪器和试剂1.212.3测定条件选择∞7200型分光光度计, 2 cm比色皿。2.3.1最大吸收波长的选择高锰酸钾溶液(30 g/L):取3.0 g高锰酸钾于取0.6 mL标样用蒸馏水补充至2.0 ml,同时取100 ml容量瓶中,加入15. 5 mL磷酸,加水稀释至刻空白，各加入0.7 mL KMn0;-HIPO溶液, 10 min后滴度,摇匀。.入数滴氯化亚锡-甘油溶液，直至紫色完全褪去,溶氯化亚锡一甘油溶液:称取2.5 g氯化亚锡，加液呈无色，再加入0.5 mL变色酸,5 min 后加入0.5 mL浓HsSO,冷却后在7200型分光光度计上进行[收稿日期]2009-01-09波长扫描,结果见图1。[作者简介]王维莉(1981-),女助理工程师,从事化工产品检验分析工作。