循环水的总铁测定方法的改进

INDUSTRIAL WATER WASTEWATER工业用水与水vol.35No.32004-06循环水的总铁测定方法的改进杜林琳(武汉石油化工厂供水车间,湖北武汉430082)擴要:针对现行《循环水分析和试验方法》中循环水总铁测定方法中存在的问题进行了改进提出了新的测定方法。试验结果表明,新方法简单快速,反应完全,穗定性好,其相对标准偏差小于2%,加标回收率为98%102%,适用于生产实关键词:总铁;循环水;水质测定;邻菲罗啉中图分类号:TU99121文献标识码:B文章编号:100-2455200403-0054-03An Improvement of Determination Method forTotal Iron in Circulating Water(Water Supply Workshop of Wuhan Petrochemical Plant, Wuhan 430082, China)Abstract: An improvement has been made with a new determination method proposed in view of theexisting questions with the method to determine the total iron in circulating water in the current Method forAnalysis and Test of Circulating Water. The results of tests showed that the new method was simple and quick,with which the reaction was complete, the stability was good, the relative standard deviation was smaller than29, and the standard sample-added recovery rate was 98%-102%, which indicates that thisapplicable to actual productionKey words: total iron; circulating water; water analysis; O-phenanthroline总铁是循环水的一个重要水质指标,其含量高12存在问题低可反映出循环水系统的腐蚀情况,一般控制总铁12.1Fe还原不完全含量小于0.5mg/L,特别是使用聚磷酸盐作为水依标准方法,取4个循环水水样,分别在煮沸处理剂的系统更要严格控制其含量,因而如何准确前、后加入盐酸羟胺1mL,其余测试条件不变,测定总铁含量十分重要。《冷却水分析和试验方法》测试结果见表1。中规定采用邻菲罗啉分光光度法测定循环水中总铁1盐酸羟胺加入顺序的影响含量,由于该方法中存在Fe'还原不彻底,显色序号反应不稳定等不足,因而通过一系列试验,对原测煮沸后加人盐酸羟胺煮沸前加入盐酸羟胺定方法进行了改进,使分析结果更为准确可靠。1现行分析方法及存在问题0.1540.1741.1方法原理亚铁离子在pH值3~9的条件下,与邻菲罗由表1可知,在煮沸前加入盐酸羟胺测得结果啉反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH均上升,说明加人盐酸羟胺后再煮沸更有利于Fe值3~45时最为稳定的还原,而且还能消除强氧化剂的影响2。收稿日期:2004-01-15;修回日期:2004-03-01中国煤化工CNMHG杜林琳:循环水中总铁测定方法的改进基于此,在方法改进中采取了煮沸前加入盐酸进行了一系列试验,结果见表2。羟胺溶液。表2加酸量的影响122pH值对显色反应的影响吸光度A标准方法利用刚果红试纸及1+1氨水调节样品号1.0 mL 2.0 mL 3.0 mL 4.0 mL 5.0 mLpH值。由于刚果红试纸变色范围为pH(蓝)3050(红),在实际水样测定中,用1+1氨水作为缓0.90.1250.1350.1360.092冲溶液调节pH值,操作偏差大,易使pH值偏高,由表2可知,当加入1+3盐酸30,40mL显色反应大多在pH值6~9,不稳定,导致数据时,吸光度A最大,基本一致,综合考虑pH值等重现性差,结果偏低。因素,在改进方法中选取了加30mL盐酸溶液由于邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合在本次试验中,同时对不同加酸条件下的显色物干扰铁的测定,但在乙酸-乙酸胺缓冲溶液中,pH值进行了逐一测定。发现当邻菲罗啉过量时不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2该方法在pH值30~35显色反应速度快,吸光度mg/L的镍不干扰测定。同时考虑到亚铁离子与邻A值最大,而当加入5.0mL1+3盐酸时,由于其菲罗啉反应生成的络合离子在pH值3~45时最显色pH值小于2.0,A值急剧下降。为稳定,因而改用乙酸-乙酸胺作为缓冲溶液。3.2平行测定试验2改进后的分析方法分别取4个循环水场水样用改进方法进行平行21试剂测定,结果见表3。铁标准溶液:称取07020g硫酸亚铁铵溶于3看环水总铁平行测定结果少量蒸馏水中,加20mL浓硫酸移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铁品测定值/(mg“L)平均值/标准标准(mg“L)偏差偏差离子0.mg/mL。将此溶液稀释10倍后,作为铁标准溶液,铁的质量浓度为001mg/mL;l0.450.1450.1500.480.1480.1520.148000281.91+3盐酸;10%盐酸羟胺溶液;012%邻菲2012601001301201020罗啉溶液;30267027002650270027202760.2700003814乙酸胺缓冲溶液:称取250g乙酸胺,加入40471046604660.4740473047804710.00471.0700mL冰乙酸,用水稀释至1L由表3可知,各水样测定结果的相对标准偏22改进的分析方法差小于2%,表明该分析方法精密度高,完全能满取500mL混匀水样于150mL锥形瓶中,加足测定要求。入1+3盐酸30mL,10%盐酸羟胺溶液1.0mL33加标回收试验摇匀,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却后移选取三循水样按改进方法进行加标回收试验入50mL比色管中。加入02%邻菲罗啉溶液2.0分别加入铁标样010,020,040,060,080mL,混匀后再加人乙酸胺缓冲溶液50mL,加蒸10mg,计算加标回收率,结果见表4馏水至刻度,混匀,放置10min后于510mm处表4加标回收测定结果用3cm比色皿,以试剂空白作参比测其吸光度。23标准曲线的绘制水样中总铁加人铁标准实总铁回收质量/g回收率质量/mg取标液0,0.5,10,2.0,30,40,50mL0099990分别加入7个150mL锥形瓶中,加蒸馏水至500.675mL,将测得的吸光度绘制出标准曲线0.270101.63结果与讨98.83.1加酸量的确定为了确定合适的显色反应条件,在其它条件不由表4可知,改进方法加标回收率为98%的前提下,针对改进方法中1+3盐酸的加入量102中国煤化工环水总铁测定。CNMHGINDUSTRIAL WatER WASTEWATER工业用水与癥水Vol.35No.32004-06由于该循环水中投加水稳剂为有机膦酸盐,其稳定,数据精密度高。但应注意乙酸胺试剂可能含总磷含量4~5mg/L,通过对加标试验结果分析,有微量铁,在分析时加入量一定要准确。说明循环水中低含量的聚磷酸盐和有机膦酸盐不干②改进后方法适用于循环水中总铁含量小于扰该方法的测定。1mg/L,其平行测定两结果差小于0.02mg/L。当3.4二种方法的结果对比水样中含铁量较高时(大于2.0mg/L),应视具体对各循环水样分别采用二种方法进行总铁含量情况减少取样量,控制吸光度A在0.2-0.6为宜。分析,测得结果见表5。4结论表5二种方法结果对比改进后分析方法简单快速,操作方便。克服了现行标准方法中的不足,还原更彻底,反应更完样品标准方法改进方法全,稳定性好,其测定精密度和准确度高,适宜在0.116循环水系统推广、使用。0.1740.1940.234参考文献:0533[]中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法[M].北京:中国0476石化出版社,1993.41-43注:标样p(Fet)=050mg/L2]谢贤群,王立军,水环境要素观测与分析[M].北京:中国标准由表5可知,改进方法的测定结果大于标准方法,表明改进方法对Fe'还原更彻底,显色反应更完全。作者简介:杜林琳(1967-),女,潮北武汉人,工程师,1989年3.5注意事项毕业于浙江大学化学系,电话(027)86515662-65504①以乙酸-乙酸胺作缓冲溶液,其显色pH值湖北省感市城区污水处理工程湖北省孝感市城区新建处理规模7×10°mJd(近期);14×10°md(中期);21×10°m}/d(远期)污水处理厂一座,服务面积为4275km2,服务人口45万人。污水处理脱水一体机等。近期投资1256915万元,采取国债及地方配套资金建设方式,建设周期为2003-2005年。设计单位:中国市政工程中南设计研究院。建设单位:湖北省孝感市建设委员会。目前,完成的初步设计已通过由湖北省发展与改革委员会组织的专家组审查,工程进入施工图设计阶段。通讯员:邵林广中国煤化工CNMHG