JB/T 7948.6-1999 熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氟化钙量

JB/T7948.6-1999前言本标准等效采用TOT22978,1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》本标准是对JB/T7948.6—95《熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948695。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人;林克恭、白筠。367中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.6-1999热解法测定氟化钙量代JB/T79486-95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe pyrolytic method for determination of calcium fluoride content1范囝本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范国300%~40.0%。本标准巡守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于试样在催化剂存在下,于1300~1350℃氟化钙被水燕气分解生成氢氟酸,并与水蒸气起被空气或氧气流带入吸收器内,用氢氧化钠溶液滴定。借此测得氟化钙量。4试剂4.1氧化铝(在1100C灼烧h)。4.2氢氧化钠溶液(20%)。4.3混合指示剂:称取O.125g甲基红及0.083g次甲基蓝,溶于100m乙醇(99.5%)中。贮存于棕色瓶中。44氢氧化钠标准溶液:称取08g氢氧化钠溶于适量水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液浓度约为0.02N。用时标定。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液(44)对氟化钙的滴定度T=39.04XN………4(1)1000式中:N—氢氧化钠标准溶液(4.4)的当量浓度;T1mL氢氧化钠标准溶液(44)相当于氟化钙的量,g39.04—氟化钙的克当量。5仪测定装置见图1。农机工业局1999-06-24批准2000-01-01实施368JB/T7948.6-19991-净化洗瓶[内盛氢氧化钠溶液(4.2)];2一球形管(内装玻璃棉);3一不锈钢管(内径为18mm,长度为220mm);4不锈钢管(内径为10mm)5-制取水燕气的锥形瓶;6一电热器:7高温计;8一瓷舟(预先在900~1000℃灼烧4~5h);9—管式炉(向吸收器一侧倾斜5°)10—瓷管或石英管(内径为20~22mm)11水冷却器:12—吸收器图1氢化钙测定装置图6诚样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。7分析步氯7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值7.2试样量称取0.2000g试样7.3测定将试样(7.2)置于已盛有0.2~04g氧化铝(41)的瓷舟中,混匀,送入炉温为1300C士10℃的瓷管或石英管中,用胶塞塞紧瓷管。经过支管3送入水蒸气,同时以3~5个气泡/s的速度通入空气或氧气。高温水解时生成的氢氟酸进人盛有50mL水及5~6滴混合指示剂(3)的吸收器12内,用氢氧化钠标准溶液(44)滴定至溶液由丁香紫色转变为绿色,保持2min不退。8分析结果的计算按式(2)计算氟化钙的百分含量:CaF×100%…………………………………(2)式中:V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液(4.4)的体积,mL;T1mL氢氧化钠标准溶液(4.4)相当于氟化钙的量g;试样量,g9允许着平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差369JB/T7948.6-1999表1允许差%氟化钙量允许差3.0~5.00.35.0~10.00.4>10.0~20.00.6>20.0~40.00.9370