JB/T 9352-1999 透射电子显微镜 试验方法

IcS1718030JB中华人民共和国机械行业标准JBT9352-1999透射电子显微镜试验方法Test method for the transmission electron microscope19908-10发布200001-01实施JBT9352-1999前言本标准是对zBN3007-88《透射电子显微镜试验方法》的修订。修订时对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替zBN30007-88。本标准由全国光学和全国光学仅器标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:上海电子光学技术研究所、上海光学仪器研究所。中华人民共和国机械行业标准透射电子显微镜试验方法JBT9352-1999代替ZBN30007-88Test method for the transmission electron microscope1范围本标准规定了透射电子显微镜(以下简称电镜)的试验方法。本标准适用于透射电镜主机性能的试验。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。cB766-1996电子显微镜X射线世漏剂量规定JB/9351-1999电子光学仪器包装通用技术条件3总则31本标准的排列次序,并非试验时的规定程序试验时可按具体情况进行安排但应以后项试验不受前项试验的影响为原则32电镜应在下列的正常条件下进行试验a)环境温度:20℃5℃变化率小于1℃/h湿度;不超过70c)电源:单相220V±22V,5oHz0.5三相380V±38V,50H05Hx;d)电源电压波动率:1min内不大于1%;e)具有独立地线,接地电阻不大小4;0物镜周围杂散磁声,交流不大于3×10T;g)水源流量、压力符合产品说明书要求进水温度为10℃-25℃;h)震动:地面振幅不大于2μm(5H),5m(10Hz),6pm(20H)n其它:无影响测量的各种干扰33电镜通电预热时间不超过2h4分辨力试验4.1试验设备a)10倍读数放大镜b)激光行射仪。4.2试验程序在测定分辨力时,电镜的放大率必须是经过校正的。421晶格分辨力的试验国家机被工业局199908-10批准200001-01卖施JB/T9352-1999使电镜处于最佳工作状态然后拍摄与电镜指标相应的已知晶格条纹照片在所拍的照片上,晶格条纹应该是清晰的条纹间距与已知的晶格间距相符,此晶格间距即为电镜的晶格分辨力422点分辨力的试验4221调整电镜使其处于最佳工作状态然后连续拍摄两张点分辨样品的照片4222将所拍得的照片进行光学放大,其光学放大率不应大于10倍,放大后的分辨间距不小于0.4mm.4223在放大后的照片上寻找两对以上能分辨的点每对点的连线之间的夹角应大于60°,并必须在另一张照片上能找到这两对对应点。然后测量两点之间距离将此距离换算或样品上的实际距离,这实际距离中的较大者即为点分辨力5放大率的试验5.1试验样品a)采用经过标定的样品误差在土5%以内。b)放大率不大于10万倍时用非磁性金属网格及光栅的复型样品。c)放大率大于10万倍时用晶格样品52试验程序521在电镜所标称的最低和最高放大率及两者之间任选三档,共五档,各拍一张照片记录522用网格或光栅测定放大率时,需取五条(或五格)以上进行测量523在样品上找标记用比较法测定放大率时标记的大小需求在较高倍时大于12底片宽度每次比较的两档放大率相差不大于2倍524有多档加速电压的电镜,可选择两档常用的加速电压,每档均按上述方法进行测试6样品污染和移的试验61试验样品采用膜孔样品,裹孔尺寸以在荧光屏上放大到20mm-30mm为宜。62试验程序621电镜处于拍摄分辨力的最佳条件,超过10万倍的电镜可选用不小于10万倍的放大率。622选一较圆整的孔调到荧光屏中心位置物镜调焦到正焦状态照相曝光曝光量比正常约少1/3623冲洗印放照片后按公式(1)和(2)分别测量计算污染与漂移量见图1。D -DQ式中:Q。污染率, nm/min;D第一次曝光时照片的膜孔直径,mm;D第二次曝光时照片上的膜孔直径,mm;M—一照片总放大率;次曝光结束到第二次曝光开始的时间,min,般取10min。式中:Q漂移率, nm/min;L一照片上膜孔象D1与D2的中心距,mm。JBT9352-1999方向图1污染源移示意图624在测量污染的一张底片上,可同时罚量样品源移的度如果污染太大,与课移量相差甚多时,也可拍二张底片分别测量。图2晴变示意图7图变试验7.1试验设备游标卡尺。72试验样品采用方格光t的复型样品73试验程序731三级及三級以上成像放大条件(不包括关断物镜的状态)选取中间镜稍小于及稍大于行射点电流这二档低放大率再选一档最低放大率每种放大率用方格光橱复型样品各拍一张照片共三张。二级成像放大条件可选最低放大率拍一张照片JBT9352-1999732如图2所示,在不小于最大像福的80%范图内,测量X、Y两个方向四个长度值D~D(X向与Y向取同样光栅格数),按公式(3)至(6)分别计算出图像的综合畸变量。(包括放大畸变和旋转畸变),取DD4中的最大值作为测量结果D2分×10%D=ar-x】00%…式中:MX=-xl;△Y=y'-Y8物镜固有像散试验险设备10倍读数放大镜82试验样品采用碳膜膜孔样品膜孔尺寸以在荧光屏上放大到20mm左右为宜样品不能积累电荷83试验程序831电镜应处于拍摄分辨力条件,但放大率高于10万倍的电镜,可用不小于10万倍的放大率832退出物镜活动光栏。833物镜调焦使胰孔稍为过焦,这时膜孔像的四周刚出现费涅耳环834拍摄照片后光学放大2倍-5倍测量费涅耳环两个正交方向的最大和最小宽度,(亮环中心到暗环中心)。835按公式(7)计算物镜的固有象散量4A4})…式中:A—电子束波长;d—费湟耳环的最大宽度;d—费涅耳环的最小宽度。9加速电压稳定度及电压值试验9.1试验设备a)高压电阻箱在工作电压条件下稳定度应高于被测电源的稳定度阻值准确度为2%;b)精密电阻箱e)电压测量记录仅的阻尼时间不大于1s输入阻抗不小于1Mm,灵敏度要求与被测电源的稳定度指标相应,保证最小记录幅度不小于2mm;d001级标准电池;e)I级精确度直流微安表92试验条件在电镜标称加速电压的最高值和接近满负荷状态(不低于额定输出的80%)下测定JBT9852-199993试验程序931用高压电阻箱和取样电阻分压后取样并与标准电池比较进行测量如图3所示。932连续测盘并记录10min,以每lmin为一计算区间,取其算术平均值。933按公式(8)计算每分钟加速电压稳定度式中:S.加速电压每分钟的稳定度;△v一取样电压每分钟变化量的十次算术平均值,V取样电压的标称值,v(等于标准电池组电压)。高压电阻箱标准电池组记粱仅图3加速电压稳定度测量示意图934在取样电阻的接地端串入微安表,读取的电流数值和高压电阻箱的阻值的乘积即为加速电压值0加速电压放波值试验101试验设备a)高压电容箱,电容量为3000f100f;b)轴人阻抗不小于1M,工作频率不低于1MH的示波器。102试验程序1021使电镜处于标称加速电压的最高值。如图4由高压电容箱中之C作直流隔离。示被器图4加速电压纹波测量示意图1022用示波器AC档测量VP值按公式(9)计算加速电压的纹波系数纹波电压峰加速电压标11透镜电流稳定度试验JBT9352-199911.1试验设备a)电压测量记录仪阻尼时间不大于1s,输人阻抗不小于1M,灵敏度要求与被测电源的稳定度指标相应,保证最小记录度不小于2mm;b)0.01级标准电池c)精密电阻箱;d精密线绕电阻,阻值为电箱总阻值的1/10;e)标准电图112试验程序1121使电镜处在拍摄分辨力的状态,但电子枪灯丝不供电。1122采用串接精密标准电阻电压取样比较法测定(图5),也允许利用稳流电路内反馈电阻两的笔精巴线电丑记汉图5透镜电流稳定度测量示意图1123连续测量并记录10min以每Imin为一计算区间,取其算术平均值1124按公式(10)计算每分钟還镜电流稳定度:式中:S—透镜电流稳定度△s—取样电压每分钟变化量的十次算术平均值,μV;Va——取样电压的标称值,V(等于标准电池组电压)。12透镜电流纹波试验121试验设备a)输人阻抗不小于1M,工作频率不低于1MH的示波器b)直流电压表精确度25%122试验程序1221使电镜处在拍摄分辨力照片的状态,但加速电压切断1222采用在稳流器出端(透镜纹包高电位端)对地用示波器测量电压纹波的方法(图6)透镜线包透说流源电压表JBT9352-19991223示波器置于交流输入状态测量vpp值,200kHz以上的高频纹波可不计在内。按公式()计算透镜稳流器电压纹波系统f2×10(11)式中:VP—纹波电压峰一峰值V一直流电压表读数,V。13样品台位置重复性131试验设备游标卡尺。132试验程序采用热稳定性较好并便于测量的样品,在一万倍以上的条件下测试1321在荧光屏上图像内选一参考物作标记,并调样品台使移到屏中心位置o(图7)lmmx放大事变光屏边绿图7样品台位置重复性测量示意图1322用X向样品台调节杆将标记移到荧光屏连绿A,再调回到Y向的轴线上B。然后继续沿这方向调节使样品台移动1mm到C,(可由调节杆上刻度及样品台推动杠杆的比例来换算这尺寸),再朝反向调节使标记回到荧光屏视野内,并相交在Y向移动的轴线上D这时BD距离除以放大率即为X向位量重复性的数据ΔY,见图7。同样方法可测得Y向位置重复性的数据&X1323荧光屏上有参考尺寸可用目测读数;否则可按42中两次曝光方法照相记录X向及Y向各拍张14真空试验14.1试验内容a)仪器自启动至达到电镜规定的工作真空所需时间;样品更换机构、镜筒、电子枪、照相室等部分放气后重新恢复工作真空所时间c)镜筒之极限真空度。142试验设备JB/T9352-1999电离真空计。143试验程序在真空管道或镜筒上安装一只电离真空规管用电离真空计测量。143.1a项试验内容应在高真空泵启动时就开始计时,并记录到达工作真空的时间。1432b项试验内容应在放气到大气后立即重抽真空并记时,再记录恢复工作真空的时间。1433记录镜筒连续拍高真空4h后的真空度为镜筒的板限真空度(真空皮高于1.5×10-Pa的电镜允许抽高真空24h)。15X射线泄漏量试验电镜约X射线泄漏量不应超过国家规定的安全幅射剂堡。试登内容及剂量指标均按GB7667的规定。16装配质量及外观的试验161下列各项采用目测检查a)外露部分的外观;b)文字符号及其它标志。162下列各项要求进行实际手动操作试验:a)各活动调节部分的可动性、舒适性及其可动范图b)活动光栏、样品交换机构、照相机构两及各种转换或调节机构活动时的准确可靠状况;e)所有要求紧固安装的部件零件的紧固状况17包装、贮存、运翰的基环境及试验方法电镜的国装及贮存、运输基本环境的试验,应按JBT9351所规定的方法进行