JB/T 9548.1-1999 铁铬铝合金化学分析方法 库仑法测定碳量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9548.1-1999铁铬铝合金化学分析方法库仑法测定碳量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T95481-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9548.1-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK14003.1-1988库仑法测定碳量1范围本标准规定了库仑法测定铁铬铝合金中碳量的方法本标准适用于铁铬铝合金中碳量的测定。测定范围:001%0.20%2方法提要试料在氧气流中经高温燃烧生成二氧化碳,同时以氧气作载气送入给定pH值的高氯酸钡溶液中吸收,此时溶液的pH值发生变化。同时用带有恒定电量的脉冲电流对吸收溶液进行电解,使其回复到原始pH值。以计数器记录脉冲数,此脉冲数与碳量成正比,从而可计算碳的百分含量。3试剂与仪器3.1高氯酸钡。3.2碳酸钡。33氯化钠34异丙醇。3.5还原铁粉。36锡粒。37硝酸银溶液(50g)38吸收液:称取25g高氯酸钡(3.1)溶于500ml水中,加10ml异丙醇(34),混匀。39阳板溶液:称取100g高氯酸钡(31)溶解于水。加入少量碳酸钡(32),移入500m容量瓶中,稀释至刻度,混匀。310参比溶液:称取5g高氯酸钡(31)和3g氯化钠(33),共同溶解于100m水中后,加人数滴硝酸银溶液(37),加热至60-70℃,冷却后用上面的澄清溶液,沉淀不必滤去3.1助熔剂:还原铁粉(3.5)+锡粒(36)(1+1)312仪器:库仑定碳仪。4分析步骤41试料称取试料1000g,精确至0.001g国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JB/T9548.1-199942空白试验随同试料做空白试验测定43.1按仪器说明书要求通氧气并调节其流量,接通高频感应炉电源,预热30min,开动计数器(电解)开关,利用电位计调整吸收液pH为90-9.5。用标准样品验证仪器确实达到正常使用状态。4.3.2将试料置于经高温灼烧过的坩埚中,加入适贔助熔剂,将坩埚送入燃烧管中,按下振荡开关,同时开动测量单元上的测量计数器。试料开始燃烧,二氧化碳被带入吸收池,电位计指针偏转,计数器开始计数,3min后电位计指针回到零点,计数停止,分析终止(指示灯亮),读出计数器h的数值注:如无定碳用高频感应电炉,可用普通高温管式炉代替。5分析结果的计算按式(1)计算碳的百分含量C(%)=(A-B)×100……………(1)式中:A——计数器读数;B——空白值读数;S—仪器的灵敏度(0.5×10-“g)m试料的质量,g6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1碳含量允许差0.010-00500.0050050~0.100.0100I00~0.2000015中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法库仑法测定碳量JB/95481-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn