JB/T 9548.10-1999 铁铬铝合金化学分析方法 燃烧—碘酸钾滴定法测定硫量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9548.10-1999铁铬铝合金化学分析方法燃烧—碘酸钾滴定法测定硫量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T9548.10-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JB/T9548.10-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK4003.10-1988燃烧—碘酸钾滴定法测定硫量1范围本标准规定了燃烧——碘酸钾汹定法测定铁铬铝合金中硫量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中硫量的测定。测定范围:0.003%-0.025%2方法提要试料在髙温炉中通氧燃烧,生成的二氧化硫用淀粉—碘化钾溶液吸收,再用碘酸钾标准溶液滴定3试剂31硫酸(密度p1.84gm)32无水氯化钙33碱石棉34淀粉一碘化钾吸收溶液:称取g淀粉,用少量水调成糊状,加5σ0m沸水,搅拌,煮沸溶解后,冷却,加15g碘化钾,500ml水,混匀。35盐酸(1+99)36助溶剂:锡粉+还原铁粉(1+1)37碘酸钾标准溶液。37.1称取02225g碘酸钾溶于水中,加1g氢氧化钠,搅拌溶解后,移入1000m容量瓶中,加水至刻度,混匀。372分取100ml碘酸钾标准溶液(37.1)于1000ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。碘酸钾标准溶液的标定:称取三种含硫量与试样相近的标准样品各三份,按分析步骤进行标定,扣除助熔剂,瓷舟空白。按式(1)计算碘酸钾标准溶液相当硫的质量。C, mV-Vo)×100式中;C——碘酸钾标准溶液相当硫的质量,g/mnl;C标准样品中硫的百分含量,%;m—称取标准样品的质量,g国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.10-1999Ⅴ———滴定标准样品时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积,mV滴定空白时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积,ml仪器燃烧——碘酸钾滴定法测定硫量的仪器如图】所示:l—氧气瓶;2—氧气表;3—缓冲瓶;4-—洗气瓶,内盛三分之一体积硫酸(3.1);5-净气搭.上层装碱石棉(3.3).下层装无水氛化钙(32).中层隔玻璃棉.底部和柄部也铺玻璃棉;6一流量讨;7一管式炉;8-热电偶;9—可控硅温度自动控制器(或调压器);10—瓷管.长600mm,内径23mm;ll-瓷舟.88mm;12-球形干燥管,内装脱脂棉;13一滴定管.25m;l4低硫吸收杯图1测定硫的仪器和装置图5分析步骤51试料称取试料1.000g,精确至0.0001g52空白试验随同试料做空白试验。测定531将炉温升至1250-1300℃。5.3.2在低硫吸收杯中加人50~70m盐酸(3.5)。2m淀粉一碘化钾溶液(3.4),通氧(流速为1.01.5L/min),用碘酸钾标准溶液(3.7.2)滴定至淡兰色,关闭氧气。53.3将试料置于在1200℃预先通氧灼烧过的瓷舟中,在试料上均匀铺上2g助熔剂(3.6),将盛试料的瓷舟放入瓷管内并用镍一铬丝制的长钩将瓷舟推至炉内最高温度处,立即塞紧橡皮塞,预热1min左右,通氧(流速L.0-1.5Lmin),燃烧气体通入低硫吸收杯中,当吸收杯中淡蓝色开始变淡时,立即用碘酸钾标准溶液滴定使吸收液液面始终保持蓝色,当吸收液褪色缓慢时,滴定速度也应减慢,直至吸收液恢复原始颜色为终点。534关闭氧气,启开橡皮塞,用长钩拉出瓷舟。读取滴定试料消耗的碘酸钾标准溶液的体积,mlJBT9548.10-196分析结果的计算按式(2)计算硫的百分含量:C·(V1-Yo)×100式中:C——碘酸钾标准溶液相当硫的质量,gml;V1—滴定试料消耗碘酸钾标准溶液体积,mlV2滴定空白时消耗碘酸钾标准溶液体积,ml;m称取试料的质量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差0.0030-000500.0005>00050~0.0100.00l0>0.010-0.0250.0020中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法燃烧—碘酸钾滴定法测定硫量JB/T9548.10-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn