JB/T 7527-1994 铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法

中华人民共和国机械行业标准JB/T7527-94铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了以糠醇为主要原料合成的呋喃树脂技术性能、测定方法。木标准适用于酸硬化的铸造用呋喃树脂粘结剂。2引用标准GB265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备B2681铸造用原砂及混合料试验方法B2794胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法)(B4472化工产品密度、相对密度测定通则GB12007.5环氧树脂密度的测定方法比重瓶法ZBJ31006检定铸造粘结剂用标准砂3技术性能序测试项目粘度(20℃),mPa·s12345密度(20℃),g/m3值游离甲醛含量,%氮含量,%铸造工艺试样常温抗拉强度(24h),MPa4测定方法4.1粘度的测定方法4.1.1平氏毛细管粘度计法:按照GB265执行-忡裁方法。4.1.2旋转粘度计法:按照GB2794执行。4.2密度的测定方法4.2.1比重瓶法:按照GB12007.5执行-仲裁方法。4.2.2密度计法;按照GB4472执行。4.3游离甲醛含量的测定方法4.3.1原理:游离甲醛和氯化铵在氢氧化钠的作用下,定量地生成环六次甲基四胺,用盐酸标准溶液中中华人民共和国机械工业部1994-10·25批准1995-10-01实施301JB/T7527—94和过量的氢氧化钠,即可求出游离甲醛含量。其反应式如下:6HCHO-+1NH Cl+4NaCH=(CH,N,+4NaCI-+10H,ONaOh+HCl-NaCl+H, O4.3.2仪器和设备.碘量瓶:250mLb.滴定管:50mL,分度值0.lmL;e.移液眢:25mL、10mL,分度值O,1mL;d.分析天平:感量0.1mg;e.磁力搅拌器:1台;酸度计:1台,分度值0.14.3.3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB601的规定进行。a,氢氧化钠:分析纯,0.5mol/L;b,盐酸:分析纯,0,5mol/L;c.氯化铵:分析纯,10%溶液;d.无水乙醇:分析纯;e.溴百里酚兰指示剂:0.1%乙醇溶液43.4测定程序:用减量法称取树脂样品25~3.0g(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加人25m无水乙醇,使试样溶解,再加入10m10%氯化铵溶液和25m0.5mo/L氢氧化钠溶液(注意不可颠倒加料顺序),塞紧瓶盖加人少量蒸馏水,在20℃温度下放置0.5h后,加入0.1%溴百里酚兰指示剂1滴,摇匀后用0.5mol/盐酸标准溶液进行滴定,近终点时将样品移至250mL烧杯中,放在磁力搅拌器上用酸度计控制pH为7,即达终点。同时做空白试验。空白试验:除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外),进行平行操作。43.5游离甲醛含量y(%)按式(1)计算V-v)C×0.04503×100(I)式中:V。—空白试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V—样品测定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;C…盐酸标准溶液的浓度,mol/IL;m—样品质量,g;0.04503-—与1mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量4.3.6取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醛含量的测定结果,允许相对偏差不大于20%44氮含量的测定方法44.1原理:将有机化合物中的氮转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸镏出的氨,用酸碱滴定法测定氮含量的方法4.4.2仪器和设备般实验室仪器;h.凯氏定氮瓶:500mL;C.冷凝管:400mm直管冷凝器;d.锥形瓶:50mL;e.滴定管:50mL酸式滴定管,分度值0.1mL4.4.3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB60l的规定进行a.盐酸:分析纯0.05mol/L标准滴定溶液;JB/T7527-94b.硫牒:分析纯;C.过硫酸钾:分析纬;d.氢氧化钠:分析纯,50%溶液;e.硼酸:分析纯,4%溶液;.甲基红-溴甲酚绿混合指灬剂:0.1%甲基红乙醇溶液20I和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5ml混合均匀。444测定程序:用减量法称取树脂样品0.1~0.8g(精确至0.0002g),置于50mL凯氏定氮瓶中,加入③.2g硫酸铜,lσg过硫酸钾及lυnL浓硫酸,瓶冂置一个玻璃漏斗,然后将烧瓶按图1所示成5斜置装好。缓级加热,使溶液温度保持在沸点下。泡沫停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明,再继续加热3υmi后冷却。加人2mL水于觊氏定氮瓶中,摇动,使盐类全部溶解,放入少许坡璃球,加入50%氢氧化钠溶液50mL迅速按图2装好蒸馏装置,并将冷凝管插人吸收器(即50mE锥形瓶}液面下3灬-mm处,吸收器内盛4%硼酸溶液5nL,以电炉直接加热凯氏定氮瓶,待吸收器内溶液达到20nl左右时,用pH试纸试之,蒸镏液呈无碱性;或既氏定氮瓶内产生爆沸时,表示蒸镏辶,取下吸收器,用蒸馏水洗涤冷凝管,洗液并入原吸收器溶液中,加人混合指示剂6滴,以盐酸标溶液漓定至溶液由绿色变为粉红色为终点,同时作空白试验空白试验:除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准潲定溶液的用量除外),进行平行操作。4.4.5氮含量D%按式(2)计算:D(V-V。)C×0.01401×100…………………………(2)式中:V-一空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V样品消耗盐酸标准溶液的体积,mnL;C…-盐酸标准溶液的浓度,mo/L;m…-样品质量,g;0.(1401与1nL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量。图2一凯氏定氮瓶;2—安全球;3-冷凝器;4锥形瓶4.4.6取平行測定结果的平均值,作为树脂氮含量的测定结果,其允许相对偏差不大于5%JB/F7527-944.5pH值的测定方法4.5.1仪器a.pH酸度计:精确度为0.1pH单位;b.玻璃电极;甘汞电极d.烧杯:50rnL。4.5.2试剂a,氯化钾(分析纯);b.pH值4.003标准缓冲液:称取经10C烘2~3h的苯二甲酸氢钾(优级纯)10.2lg,用蒸熘水稀释至1000rL;c.pH值⑥、864混合磷酸盐标准缓冲液:称取经110烘劭h的憐酸二氢钾(优级纯)3.和嬤酸氢二钠(优级纯)3.55g,用蒸馏水稀释至Io0mL;d.pH值9.182硼砂标准缓冲液:称取硼砂(Na2BO1·10HO)3.81g(优级纯),用燕馏水稀释的1000ml果试剂商店供应的小塑料袋分装的试剂,按说明配制标准缓冲液。4.5.3测定程序a,玻璃电极,使用之前需在蒸馏水内浸泡24h以上,使用后立即冲洗,并浸于蒸馏水中保存b.为持仪器零点稳定,仪器需预热0.5h以上,方可使用ε,取均勺试样4mL貿于50mI烧杯中,放至室温。将酸度计上温度补偿器调节至宰温,然后按照酸度计使用说明书操作仪器读取pH值。4.6树脂砂常温抗拉强度的测定方法4.6.1仪器和设备a.SWY型液压强度试验机;b.NR]-411型水泥胶砂搅拌机,容量3kg;c.“8”字形标准试块模型,按GB2684执行;d.台秤:10kg;e.天平:500g,感量0.5g;0og感量0.1gf.毛发氏湿度计。4.6.2药品、材料a.标准砂:应符合ZBJ31006规定b.对甲苯磺酸(QB85-9-24)试剂,70%水溶液。4.63试验条件:砂温20±2C;室温20+2℃;相对湿度(50±5)%。4.6.4测定程序a.混合料的配制取标准砂1o00g,放入胶砂搅拌机里,开动后立即加入7.5g对甲苯磺酸水溶液,搅拌1min,加入树脂15g(树脂不含任何附加剂),搅拌1min后出料b.制样:将上述混合料倒入“8”字形芯盒中,手工成型刮平,放在芯板上,打开芯盒,成形完毕。每组打样5块,试块重量67士1g,试块应在混砂后1min之内成型完毕;c.放置硬化:将已打好试样在规定试验条件下自然硬化24h;d.工艺试样抗拉强度的测定,按要求测定24h的强度,试样放在强度试验机夹具中,并使火具中四个滚柱的平面贴在试样腰部,转动手轮逐渐加载,直至试样断裂,其抗拉强度值可直接从压力表中读4.6.5结果计算:测定5块试样强度值,然后去掉最大值和最小值,将剩下块数值取其平均倌,作为JB/T7527—94试样强度值。46.6允许差:三个数值中任何个数值与平均值相差不超过10.0%。如果超过应从4.6.1开始重新试验。4.6.7试验报告试验报告应包括以下内容a.注明按照本标准;b.试验名称、型号批号;c.试验结果;d.试验日期、试验人员。附加说明:本标准全国铸造专业标准化技术委员会提出并归[。本标准由轻工业部环境保护科学研究所负责起草本标准主要起草人吴霖秀、王芝芳、冯秀清、柴树敦。53t