JB/T 9227-2013 铸造用膨润土
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ICS 73.08031备案号:4465 2014JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9227- -2013代替JB/T 9227- -1999, JB/T 9225- -1999铸造用膨润土Bentonite for foundry2013-12-31发布2014-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T9227- -2013目次规范性引用文件术语和定义..4分类、分级和牌号4.1分类..4.2 分级..4.3牌号.技术要求。试验方法..6.1试样的制备 .6.2 强度...6.3 吸蓝量.6.4 含水量.6.5 过筛率.6.6膨润值..7复用性..7检验规则...7.1批:..7.2检验样 品的选取。JB/T 9227- -2013目次范围..规范性引用文件.术语和定义..分类、分级和牌号4.1 分岁.2 分级.4.3 牌号技术要求。试验方法..6.1 试样的制备.2强度...3吸蓝量6.4 含水量.6.5 过筛率.6.6 膨润值..67复用性应规则,7.1批量.7.2检验样 品的选取.7.3出厂检验.附录A (资料性附录)铸造用膨润上阳离子交换容最和交换性阳离子含量的测定A.2仪器设备,A.4 阳离子交换量测定.A.S交换性钠和钾离子含量的测定,A.6交换性钙和镁离子含量的测定;表1铸造用膨润 土的分类..表2铸造用膨润 土的湿压强度分级..&3 铸造用膨润土的热湿拉强度分级前言本标准按照GB/T 1.1- 2009给出的规则起草。本标准代替JB/T 9227- - 1999《铸造用膨润上:和粘上》和JB/T 9225- 1999 《铸造用粘土、膨润土化学分析方法》,以JB/T9227- 1999为主, 整合了JB/T 9225- 199的部分内容, 与B/T 9227- - 999比主要技术变化如下:一将标准 名称修改为《铸造用膨润1:),删除了铸造用粘上:的相关内容1999版的42.5.2.6.6.6.8)-修改了铸造用膨润上的交换性阳离子分类,增加了人T钠化膨润土的表示方法(见4.1.1, 1999-删除了铸造用影润上:的pH值分类及pH值测定方法(1999年版的4.11.2. 6.4>:-修改了铸造用膨润上的工艺试样湿厌强度和热湿拉强度分级(见4.2.1. 4.2.2.199年版的4.1.2.4.1.3)- 修改了铸造用膨润上:吸蓝量、含水量和过箱率指标要求(见5.2、 53、s.4, 199年版的5.1.2、5.1.3、 5.1.4):-修改了铸造用膨润士:强度试验混合料配制T艺(见6.2.1, 199年版的6.1.4);- 修改了铸造用膨润上:吸蓝最试验亚甲基蓝溶液配制方法(见6.3.1, 1999年版的附录A);-增加了铸造用膨润上:膨润值试验方法(见6.6);-增加了铸造用膨润上:复用性试验方法(见6.7);- 整合并修改了铸造用膨润上:阳离子交换容最和交换性阳离子含最试验方法(见附录A,JBT9225- - 999的第12章)。本标准由中国机械T.业联合会提出。JB/T 9227- -2013前言本标准按照GB/T 1.1- 2009给出的规则起草。本标准代替JB/T 9227- -1999《铸造用膨润上:和粘上:》和JB/T 9225- -1999 《铸造用粘土、膨润土化学分析方法》,以JB/T9227- -1999为主,整合了JB/T 9225- 199的部分内容, 与JB/T 9227- 999比主要技术变化如下:一将标准 名称修改为《铸造用膨润1:》,删除了铸造用粘上:的相关内容( 199年版的4.2.5.2、6.6.6.8);- 修改了铸造用影润上:的交换性阳离子分类,增加了人T钠化膨润土的表示力法(见4.1.1, 1999年版的4.1.1.1);- 删除了铸造用膨润上:的pH值分类及pH值测定方法(1999年版的4.1.1.2. 6.4);- 修改了铸造用膨润上:的工艺试样湿乐强度和热湿拉强度分级(见4.2.1、4.2.2, 199年版的4.1.2.4.1.3修改了铸造用膨润1:吸蓝量、含水最和过筛率指标要求(见S5.2、 5.3. 5.4. 199年版的5.2.-修改了铸造用膨润1:强度试验混合料配制工艺(见6.2.1, 199年版的6.1.4>:脂改I钱造用影润|吸蓝最试验亚甲基游液配制方法(63., 19版的附录A);- 整合并修改了铸造用膨润上:阳离子交换客最和交换性阳离子含量试验方法(见附录A,JB/T本标准由中国机械T.业联合会提出。本标准由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TCS4) 归口。本标准负责起草单位:上海市机械制造T艺研究所有限公司。本标准参加起草单位: 建平科力矿业有限公司、湖北中非膨润上有限公司、无锡市三峰仪器设备有限公司、宁国市金六星研磨材料科技有限公司、沈阳铸锻工业有限公司。本标准主要起草人:朱筠、卜伟、 彭年、荆磊品、谢爱虎、薛江、李昌清、伊淑莲、费琳。本标准代替JB/T9227- 199B/9225- 199JB/T 9227 - 1999的历次版本发布情况为:-ZBJ31 009- 1990;--JB/T9227- 1999。JBT 9225- 199历次版本发 布情况为:--ZB J31 007-1989;- JB/T 9225- -1999.铸造用膨润土范围本标准规定了铸造用膨润土的术语和定义,分类、分级和牌号,技术要求,试验方法,检验规则以本标准适用于铸造生产中作 为湿型(心)砂黏结剂的膨润土。本标准适2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2684铸造用砂 及混合料试验方法GB/T5611铸造术语GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GBT25138检定铸造粘结 剂用标准砂3术语和定义GBT S611界定的以及下列术语和定义适用于本文件。阳离子交换容量cation exchange capacity100 g铸造用膨润士:可交换的阳离子的物质的最[单位为毫摩尔(mmol)]。JB/T 9227- -2013铸造用膨润土范围本标准规定了铸造用膨润上:的术语和定义,分类、分级和牌号,技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于铸造生产中作为湿型(芯)砂黏结剂的影润t.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2684铸造用砂 及混合料试验方法GB/T5611铸造术语GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T25138检定铸造粘结 剂用标准砂3术语和定义GB/T 5611界定的以及下列术语和定义适用于本文件。阳离子交换容量cation exchange capacity100g铸造用膨润士可交换的阳离子的物质的最[单位为毫摩尔(mmol)]。3.2吸蓝量methylene blue index100 g铸造用膨润土在水中饱和吸附亚甲基藍的最[单位为克(g)]。4分类、 分级和牌号4.1分类ENa+ +EK+-的值分为两类,见表铸造用膨润:上:依据阳离子交换容量和交换性阳离子含量,按M2.铸造用影润t阳离子交换容最和交换性阳离子含量的测定见附录A.表1铸造用膨润土的分类_ENa*+2K*代号类别ECa2+ + 2Mg2N钠膨润土<钙膨润土注:钠膨润土分为天然钠膨润土和入工钠化膨润土。人工钠化膨润士以代号前加R表示。4.2分级4.2.1 铸造用膨润上按工艺试样的湿压强度值分为四级,见表2。表2铸造用膨润土 的湿压强度分级等级代号湿压强度kPa>110>90~110>70-9050~-704.2.2铸造用膨润 :按工艺试样的热湿拉强度值分为四级,见表3。表3铸造用膨润土 的热湿拉强度分级热湿拉强度kPa35>3.5>25~3.5>1.5~2.50.5~1.54.3牌号铸造用膨润士:牌号表示方法如下:罕-¥-¥-¥热湿拉强度分级代号. 湿压强度分级代号-分类代号JBT 9227- -20134.2分级2.1 铸造用影润上按工艺试样的湿术强度值分为四级, 见表2。表2铸造用膨润土 的湿压强度分级等级代号湿压强度kPa>110>90~110> 70~9050~704.2.2 铸造用膨润上按工艺试样的热湿拉强度值分为四级,见表了。表3铸造用膨润土的热湿拉强度分级热湿拉强度kPa32>2.5~3.5>1.5~250.5~1.54.3牌号铸造用膨润t:牌号表示方法如下:罕-¥-¥-¥热湿拉强度分级代号湿压强度分级代号.分类代号. 铸造用膨润土汉语拼音字头示例1: ZP-RN111-35 表示铸造用膨润土为人T钠化膨润七,湿压强度> 110kPa,热湿拉强度>3.5kPa.示例2: ZP.CGa95表示铸造用影润上为钙影润土,湿压强度>90P-110kPa.热琵拉强度0.skP1-1.5热湿拉强度0.5kPa~ 1.5 kPa.5技术要求51 铸造用影润工艺试样的湿压强度值和热湿拉强度值应符合表2和表3的规定。5.2 铸造用移润上吸益量应不小于25 g/100g.5.3铸造用膨润 土含水量应不大于13.0%, 冬季允许不大于15.0%。5.4 铸造用膨润土0.075 mm干筛过筛率应不小于90%。5.5雷方对铸造用影润 土膨润值、复用性及其他本标准未列的技术指标有特殊要求时,供需双方可在;订货协议中另行规定。6试验方法6.1试样的制备6.1.1试验用试样必须注明名称、 产地及取样日期。6.1.2除测定含水量的试样外,其他试验用试样必须在105C~110C下烘干2h(试样厚度不大于15 mm),JB/T9227- -2013将烘干的试样存于干燥器内。6.1.3 对有疑问的或仲裁试样,试验后利留的样品应保存三个月,以备复查。6.2.1试验用混合料的配制6.2.1.1材料标准砂:应符合GB/T 25138的规定。6.2.1.2仪器试验仪器要求如下:a)碾轮式混砂机:最大混砂量s kg;b)台秤:最大量程10kg:c)天平:感量0.1g..2.1.3 试验步骤量取40mL水,将2000 g标准砂放入碾轮式混砂机内,加入约3/4的水湿混1 min~2 min,然后加入100g铸造用膨润土试料,并补加适量的水再混碾8 min,按GBT 2684的规定测定紧实率。当紧实率小于43%时,可加少最水(补加水最可按每毫升水达到1.5%紧实率估计),再混碾2 min,检查紧实率:若紧实率大于47%,将试料过筛1次~2次,再检查紧实率。紧实率应控制在43%~47%的范围内。混好的试验用混 合料应密封存放,防止水分挥发。混合料应放置10 min后进行测定,但超过1 h则不得再予以使用。6.2.2湿压强度测定铸法田膨润十源压强度的测出按GRT 7684的握定执行.JB/T9227- 2013将烘干的试样存于干燥器内。6.1.3对有疑问的或仲裁试样, 试验后剩留的样品应保存三个月,以备复查。6.2强度6.2.1 试验用混合料的配制6.2.1.1材料标准砂:应符合GBT 25138的规定。6.2.1.2仪器试验仪器要求如下: .a)碾轮式混砂机:最大混砂量skg;b)台秤:最大量程10kg:c)天平:感量0.1g.6.2.1.3试验步骤量取40mL水,将2 000 g标准砂放入碾轮式混砂机内,加入约3/4的水湿混1 min~2 min,然后加入100 g铸选用膨润土试料,非补加适量的水再混碾8 min,按GB/T 2684的规定测定紧实率。当紧实率小于43%时,可加少量水(补加水最可按每毫升水达到1.5%紧实率估计),再混碾2 min,检查紧实率:若紧实率大于47%,将试料过筛1次~2次,再检查紧实率。紧实率应控制在43%~47%的范围混好的试验用混合料应密封存放,防止水分挥发。混合料应放置10 min后进行测定,但超过1 h则不得再予以使用。.2.2 湿压强度测定铸造用膨润上湿压强度的测定按GB/T 2684的规定执行。.2.3 热湿拉强度测定铸造用膨润土热湿拉强度的测定按GB/T 2684的规定执行。6.3吸蓝量6.3.1试剂试剂要求如下:a)焦磷酸钠溶液:分析纯,1% (质量分数);b)亚甲基蓝溶液(0.002 g/mL):准确称取2000 g分析纯亚甲基蓝(三水亚甲基蓝,相对分子质量373.9,试剂使用前应一-直在干燥 器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,在1 000 mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度并摇晃均匀,倒入棕色玻璃瓶中贮存备用。6.3.2仪器试验仪器要求如下:a)滴定管: A级,应符合GB/T 12805的规定;b)磁力搅拌器:c)天平:感量0.001 goJB/T9227- -2013.3.3 试验步骤称取烘干的铸造用膨润上:试料0.200 g+0.001 g,置于已加入s0 mL蒸馏水的250 ml锥形瓶内,使其预先润湿。然后加入1%焦磷酸钠溶液20 mL,摇匀后在电炉上加热煮沸5 min,在空气中冷却至室温。用滴定管向试料溶液中滴入亚甲基蓝溶液。滴定时,第-次可加入预计亚甲基蓝溶液量的2/3左右,摇晃1 min使其充分反应:以后每次滴加1mL~2mL,摇晃30s后用玻璃棒蘸一滴试液在中速定量滤纸上,观察深蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环。若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现淡蓝色晕环时,继续据见试液2min,再用玻璃栋施取一滴试液了中速定品滤纸上,观容是否出现淡族化帮环。若谈盐色黎环不再出现,则说明果的翼管照的试液 中建定最纸上,张整是营出现谈鼓色爱相芳谈赖色蒙开不再出现,则说明来到终点,6错线施加亚甲基蓝游液(每次湖如加0.5mL- -1mL).in后仍保持明显的淡蓝色晕环(晕环宽度为0.5 mm~ 1.0 mm), 表明已到试验终点,记录滴6.3.4结果计算按式(1)计算膨涧上:的吸蓝量:MB =←x 100................... (1m式中:MB--吸蓝量, 单位为克每100克(g/100g);c一亚甲基蓝溶液浓度, 单位为克每毫升(g/mL):r一亚甲基蓝溶液的滴定量, 单位为毫升(mL);100-每 克膨润士:吸蓝最换算成100g膨润上吸蓝最的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.4含水量铸造用膨润土含水量的测定按GB/T 2684规定的恒重法执行。JBT9227- -20136.3.3试验步骤称取烘干的铸造用膨润上:试料0.200g+0.01g,置于已加入50mL蒸馏水的250 mL锥形瓶内,使其预先润湿。然后加入1%焦磷酸钠溶液20 mL,摇匀后在电炉上加热煮沸5 min,在空气中冷却至室温。用滴定 管向试料溶液中滴入亚甲基蓝溶液。滴定时,第-次可加入预计亚甲基蓝溶液最的2/3左右,摇晃1 min使其充分反应:以后每次滴加1 mL~2mL摇晃30s后用玻璃棒蘸一滴试液在中速定虽滤纸上,观察深蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环。若未出现,则继续澜加亚甲基蓝溶液。当开始出现淡蓝色晕环时,继续摇晃试液2 min,冉用玻璃棒蘸取一滴试液于中速定最滤纸 E,观察是否出现淡蓝色晕环。若淡蓝色晕环不再出现,则说明未到终点,应继续滴加亚甲基蓝溶液(每次滴加0.5 mL~ 1mL)。若摇晃2 min后仍保持明显的淡蓝色晕环(晕环究度为0.5 mm~ 1.0 mm),表明已到试验终点,记录滴定体积。.6.3.4 结果计算按式(1)计算膨润上的吸蓝量:MB =二x 100....................... (1式中: .MB--吸蓝量, 单位为克每100 克(g/100g);-亚甲基蓝溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL)亚甲基蓝溶液的滴定量,单位为毫升(mL);试料质量,单位为克(g)00 每克膨润土:吸蓝量换算成100 g膨润上吸藍最的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.4含水量铸造用膨润上含水最的测定按GBT 2684规定的恒重法执行。6.5过筛率6.5.1仪器试验仪器要求如下:a)天平:感量0.01g;b)铸造用试验筛: SBS10.6.5.2试验步骤称取烘干后的影润上:试料20.00g+0.01 g放入干燥的铸造用试验箱中,加盖, 水平运动筛子。若过筛性能不好,可用木块轻击筛框下端,给筛网以报动。充分筛分斤,称量筛上剩余物的质最。6.5.3结果计算按式(2)计算膨润上:的过筛率:2x 100....................... (2)式中:一过筛率, %;m一试料质量, 单位为克(g);JB/T 9227- -2013m2--筛上余留物质量,单位为克(g)。6.6膨润值6.6.1试剂氯化铵溶液:分析纯,1 mol/L.6.6.2仪器a)天平:感最0.01g;b)具塞量简: 100 mL,内径25 mm.6.6.3试验步骤称取3.00 g+0.01 g烘干的膨润+:试料,加入已加有50 mL ~ -60 mL蒸馏水的具塞量筒中(钙膨润土可一次加入,钠膨润上则需分多次加入),盖紧塞子后用力抓动,直至均匀分散。然后加入氣化铵溶液5mL,继续加蒸馏水至100 mL刻度线,再摇动I min,静置24 h后读出沉淀物界面的刻度值。3.6.4 结果计算取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对误差不得大于2 mL.6.7复用性6.7.1湿压强度法6.7.1.1 试验步骤将箱式电炉升温至600C并保温60 min,称取200 g膨润土试料置于瓷坩圾中并将其放入箱式电炉,JB/T 9227- -2013筛上余留物质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.6膨润6.6.1试剂氯化饺溶液:分析纯,1 molL。6.6.2仪器试验仪器要求如下:a)天平:感量0.01g;b)具塞量简: 100mL, 内径25 mm.5.6.3 试验步骤称取3.00 g+0.01 g烘干的膨润+:试料,加入已加有50 ml ~ -60 mL蒸馏水的具塞量筒中(钙膨润上可一次加入,钠膨润士则需分多次加入),盖紧塞子后用力援动,真至均匀分散。然后加入氯化钹溶继续加蒸馏水至100 mL刻度线,盖紧塞子后用力抓动,真至均匀分散。然后加入氯化铵溶液5ml再摇动1 min,静置24h后读出沉淀物界面的刻度值。6.6.4结果计算取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对误差不得大于2mL.6.7复用性6.7.1湿压强度法6.7.1.1试验步骤将箱式电炉升温至600C并保温60 min,称取200 g膨润土试料置于瓷坩埚中并将其放入箱式电炉,当炉温达到设定温度时开始计时,保温60 min 取出,放入干燥器中冷却至室温。按6.2的规定测定培烧后膨润上:的湿压强度。6.7.1.2结果计算按式(3)计算膨润上的复用性:式中:o一 600C焙烧膨润土的湿压强度,单位为千帕(kPa);-膨润 土的湿压强度,单位为千帕(kPa)。6.7.2 吸蓝量法6.7.2.1试验步骤将箱式电炉升温至550C并保温60 min,称取5 g膨润土试料置于瓷坩埚中并将其放入箱式电炉,当炉温达到设定温度时开始计时,保温60 min取出,放入干燥器中冷却至室温。按6.3的规定测定焙烧后膨润土的吸蓝量。6.7.2.2结果计算按式(4)计算膨润土:的复用性:Fg= MDIx ........................ (4)MBC中:Fa- -复用性,%;MB)-- -50C焙烧膨润上:的吸藍量,单位为克每100克(g/100g);MB-- 膨润 上:的吸蓝量,单位为克每100克(g/100g)。7检验规则7.1批量同一次交收的同- ~等级的影润土为一批。7.2 检验样品的选取7.2.1每批产 品的取样按随机取样法进行,取样数不得低于√n12. n为交货产品的袋数,每批取样数不得少于2个样品。7.2.2试验用料从选取的样品中, 由“四分法”其质晨可由试验项目决定,但不得少于1kg.7.3出厂 检验7.3.1每批出厂产品应按第5 章规定的技术要求进行检验。7.3.2出厂检验的指标中任- -项达不到要求时,可从同一- 批量中重新抽样进行检验,以重新检验结巢为最终结果。最终结果仍达不到要求时,该批产品判为不合格品。7.3.3需方可根据产品质量证明书进行验收。若出现产品质量问题由供需双方协商并按7.3.2的规定重新tmn位地峰的验成禾比四 书1 T的第二机构讲行哈验。以舌新检验的结里为品丝结型JB/T 9227-20136.7.2.2 结果计算按式(4)计算膨润土的复用性:: MB式中Fa--复用性, %;MB)一 -50C培烧膨润上:的吸蓝量, 单位为克每100克(g/100g);MB-- 膨润 上:的吸蓝量,单位为克每100克(g/100 g)。7检验规则7.1批量同一次交收的同一等级的膨润土为一批。7.2检验样品的选取7.2.1每批产 品的取样按随机取样法进行,取样数不得低F√n12●n为交货产品的袋数,每批取样数不得少于2个样品。7.2.2试验用料从选取的样品中, 由“四分法”获得,其质最可由试验项目决定,但不得少于lkg.7.3出厂检验7.3.1 每批出厂产品应按第s章规定的技术要求进行检验。7.3.2出厂 检验的指标中任一项达不到要求时,可从同一批量中重新抽样进行检验,以重新检验结果为最终结果。最终结果仍达不到要求时,该批产品判为不合格品。7.3.3 需方可根据产品质最证明书进行验收。若出现产品质最问题由供需双方协商并按7.3.2 的规定重新加倍抽样检验,或委托双方认可的第三方机构进行检验。以重新检验的结果为最终结果。8标志、包装、运输和贮存3.1 铸造用膨润土包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括产品名称、牌号、批号、净重、厂名、厂址和防雨标识。每批产品应附有产品合格证,内容包括产品名称、牌号、生产日期及批号等。8.2 铸造用膨润上应采用内衬塑料袋的双层包装。包装必须严密、洁净、防潮。每袋净重25 kg, 或由供需双方根据实际情况另行约定。8.3不同牌号的铸造用膨润土应分别装运和存放,避免散漏与潮湿。JB/T 9227- -2013附录A(资料性附录)铸造用膨润土阳离子交换容量和交换性阳离子含量的测定A.1 原理用氯化钡溶液处理膨润t,钡离子与膨润上中交换性阳离子发生等最交换,交换出的阳离子用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙和镁含量。膨润土中交换性钡与硫酸镁反应,生成硫酸钡沉淀,加入的标准硫酸镁溶液测定出膨润土:的阳离子交换量。锁与硫酸镁反应,生成硫酸钡沉淀,以消耗A.2仪器设备A.2.1 原子吸收分光光度计:波长范围190 nm~ -900 nm, 火焰原子化器。A.2.2天平: 感量0001g0A.2.3电动离心机: 相对离心力3000g..2.4 电动振荡机:往返式,振荡频率为120次/min, 振幅20 mm.A.3样品处理A.3.1 试分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水。A.3.1.1氯化钡溶液 [c (BaC2) =0.1 mol/L]:称取24.43g二水氯化钡,溶解并稀释在I 000 mL容量JB/T 9227- -2013附录A(资料性附录)铸造用膨润土阳离子交换容量和交换性阳离子含量的测定A1原理用氯化钡溶液处理膨润t,钡离子与膨润上中交换性阳离子发生等最交换,交换出的阳离子用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙和镁含品。膨润士中交换性钡与硫酸镁反应,生成硫酸钡沉淀,以消耗加入的标准硫酸镁济液测定出膨润上:的阳离子交换量。A.2仪器设备A.2.1原子吸收分 光光度计:波长范围190 nm- ~ 900 nm,火焰原子化器。A.2.2天平: 感量0001go.2.3 电动离心机:相对离心力3000 goA.2.4电动振荡机: 往返式,振荡频率为120次/min,振幅20 mm。A.3样品处理A.3.1试剂分析中除另有说明外,仪使用认可的分析纯试剂和蒸馏水。.1.1 氯化钡溶液[c (BaCl) =0.1 molL]: 称取24.43 g二水氯化钡,浴解并稀释在1 000 mL容量瓶内。A.3.1.2 氯化钡溶液 [e (BaCh2) -0.002 5 mol/L]:量取25 mL 0.1 mol/L氯化钡溶液稀释在1 000 mlL容量瓶内。A.3.1.3硫酸镁溶液[c (MgSO4) -0.020 0 mol/L]:称取4.93 g七水硫酸镁,溶解并稀释在1 000 mL注:七水硫酸钱结晶有时会失去部分结品水,可在pH= 10的条件F以铬需T为指示剂用EDTA标准溶液标定其含A.3.2 处理步骤称取1.00g已烘干的膨润土样品,放入50 mL离心试管中,加盖称重(m)。加入30 mL氯化钡溶液(A.1.1),机械振荡1h,在相对离心力3000g条件下离心10 min,倒出悬浮液到100 mL容量瓶:再重复上述过程两次以上,悬浮液都加入到100 mL容量瓶内并用氯化钡溶液(A.3.1.1)调整到100 mL刻度。此为滤液A。用30 mL氯化钡溶液(A.3.1.2) 分散沉淀膨润土,机械振荡1h,静置5h以上,在相对离心力3000g条件下离心10 min,倒出上层清液。称量离心试管、沉淀膨润土和盖(m2),然后加入30 mL硫酸镁溶液(A.3.1.3) 分散沉淀膨润t,机械振荡1h,静置5h以上,在相对离心力3 000g条件下离心10 min,倒出上层清液并经7 cm直径的滤纸过滤到锥形烧瓶中。此为滤液B.JB/T9227- -2013按上述步骤不加膨润上进行试验作为空白对照样。注:当影润七阳离子交换量≤40 mmol100g时,试样称量宣用2.5g,A.4 阳离子交换量测定.4.1 试剂A4111壮酸游液:∈HC) 120A.4.1.2 镁标准溶液 [c (Mg) -0.001 0 molL]:移取50.0 mL硫酸镁溶液(A3.13) 到1 0000 mL容量瓶,用水稀释到1 000 mL刻度。A.4.1.3硝酸镧溶液 [c (La) =10 mg/L]:称取15.6 mg六水硝酸镧(相对分子质量432.9),加42 mLA.4.1.4镁标准溶液系列:分别移取0mL、1mL、 2mL、3mL. 4mL和5mL硫酸镁溶液(A.4.1.2)到相应的100 mL容量瓶中,加入10 mL硝酸镧溶液(A.4.1.3),用水调整至刻度,分别制备0 mmolL、0.01 mmol/L、0.02 mmol/L. 0.03 mmol/L. 0.04 mmol/L和0.05 mmol/L镁标准溶液。在波长285.2 mm处,用空气乙块火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。A.4.2分析步骤分别移取锥形瓶中的滤液B和对照空白试液0.200 mL.到100mL容量瓶,加入0.3 mL氯化钡溶液(A.3.1.1)和10 mL硝酸镧溶液(A.4.1.3),用水稀释到刻度。在波长285.2 nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计.上分别测定吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液B的镁浓度(C)和空白试液的锬浓度(or)。.A.4.3 结果计算阳离子交换量(CEC)按式(A.I)计算:JB/T 9227- 2013按上述步骤不加膨润上进行试验作为空白对照样。注:当膨润+.期离子交换量≤40 mol00g时,试样称量宣用25g.A.4阳离子交换量测定A.4.1试剂A.4.1.1盐酸溶液: c (HCl) =12 molL.A.4.1.2镁标准溶液 [c (Mg) =0.001 0 molL]:移取50.0 mL硫酸镁溶液(A.3.1.3) 到1 000 mL容量瓶,用水稀释到1 000 mL刻度。A.4.1.3硝酸镧溶液 [c (La) =l0mg/L]:称取15.6 mg六水硝酸镧(相对分子质量432.9),加42 mL盐酸溶液(A.4.1.1) 和水溶解,稀释到1 000 mL容最瓶中。A.4.1.4镁标准溶液系列: 分别移取0mL、1mL、 2mL、 3ml、 4 ml和s mL硫酸镁溶液(A.4.1.2)到相应的100 mL容最瓶中,加入10 mL硝酸锏溶液(A.4.1.3).用水调整至刻度,分别制各0 mmol/L、0.01 mmol/L、0.02 mmol/L、0.03 mmol/L、0.04 mmol/L和0.05 mmol/L镁标准落液。在波长285.2 nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作山线。A.4.2分析步骤分别移取锥形瓶中的滤液B和对照空白试液0.200 mL到100ml容最瓶,加入0.3 mL氯化钡溶液(A3.1.1)和10mL硝酸镧溶液(A.4.1.3), 用水稀释到刻度。在波长285.2nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液B的镁浓度(e)和空白试液的铁浓度(01)。A.4.3结果计算阳离子交换量(CEC)按式(A.1) 计算:CEC =(6o1-<2)3 00 m ................. (A.1)e, = (30+m:-m) ................ (A.2)式中:CEC一-试样的阳离子交换量, 单位为窘一试样的阳离子交换量。单位为磊摩尔每100 克(mo 0g)空白试液的镁浓度,单位为毫摩尔每升(mmolL);0一修正后的滤液 B中的镁浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L);一一试样的质量, 单位为克(g);_e一滤液 B中的镁浓度,单位为毫摩尔每升( mmo/L);m一离心试管与干试样质量, 单位为克(g);m一离心试管 与湿试样质量,单位为克(g)。A.5 交换性钠和钾离子含量的测定A.5.1试剂A.5.1.1氯化铯溶液: 称取10g氯化铯(相对分子质量168.4),浴解在少虽水里,加入83 ml盐酸溶液(A.4.1.1), 用水稀释到1 000 mL。JB/T 9227- -2013A.5.1.2钾钠储 备溶液[ρ(K) =1 000 mg/L. ρ (Na) =-400 mg/L]:研磨氯化钾和氯化钠,在400~500C烘8h或在200C烘24h.在干燥器中冷却至室温。称取1.906 8g氯化钾和1.0168g氯化钠,起溶解在少量水里,用水稀释到1 000 mL。A.5.1.3稀钾钠储 备溶液[p(K)=100 mg/L, p(Na)-40 mg/L]:移取25.0 ml钾钠储备溶液(A.1.2),用水稀释到250 mL.A.5.1.4钾钠标准溶液系列: 分别移取0mL、5mL、 10 mL、15 mL.20 mL和25 mL稀钾钠储各溶液(A.5.1.3)至50mL容量瓶,加入10.0 mL氯化钡溶液(A3.1.1) 和5.0 mL氯化铯溶液(A.5.1.1), .用水调整至刻度,制备分别含有0mg/L、10 mg/L.20 mg/L.30 mg/L.40 mg/L和s0 mg/L钾和0mg/L、4mg/L、8mg/L、 12mg/L、16 mg/L和20 mg/L钠的标准溶液。在波长589.0 nm和766.0 nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以钠钾的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工.作曲线。A.5.2 分析步骤分别移取滤液A和对照空白试液2.0 mL到试管,加入1.0ml.氧化铯溶液(A5.1.1),随后加入7.0mL水,在波长589.0 nm和766.0 nm处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试液的吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液A的钠含量(P3)和钾含量(P)及空白试液中的钠含量(A%3) 和钾含量(Aus)。.5.3 结果计算交换性钠和钾离子含量按式(A.3) 和式(A.4) 计算:b6(Na)=2.1749(3 -P%)/mb(K)=1.2788(P, - Pos)/ m ................ (A.4)b(Na)--试样的交换性钠含量, 单位为毫摩尔每100克(mmo/100 g);6(K)- 试样的交换性钾含量,单位为亳摩尔每100克(mmoV100g);JB/T 9227- -2013A.5.1.2钾钠储 备溶液[ρ(K) =1 000 mg/L, ρ(Na) =400 mg/L]:研磨氯化钾和氯化钠,在400C~500C烘8h或在200C烘24h.在干燥器中冷却至室温。称取1.906 8g氯化钾和1.0168g氯化钠,一起溶解在少量水里,用水稀释到1 000 mL。A.5.1.3 稀钾钠储备溶液[ρ(K)=100 mg/L, ρ(Na) -40 mg/L]:移取25.0 mL钾钠储备溶液(A.5.1.2),用水稀释到250 mL.A.5.1.4钾钠标准溶液系列: 分别移取0mL、5mL、10mL、 15mL、 20mL和25 mL稀钾钠储备溶液(A-5.1.3)至s0 mL容量瓶,加入10.0mL氯化钡溶液(A.3.1.1) 和15.0mL 氯化铯溶液(A.5.1.1),用水调整至刻度,制备分别含有0mgL.1omgL.20 mpL 3ompeL 40m/L 15omg银omgi.4 mg/L.8mg/L. 12mg/L.16mg 和20 mg的的准浓波o波A和S9 7群国小z快火场龙点子吸政外光光的F分;中非限在化583m租76.60m处,用全子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以钠钾的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。A.5.2分析步骤分别移取滤液A和对照空白试液2.0 mL到试管,加入1.0 mL氯化铯溶液(A.1.1>,随后加入7.0ml水,在波长589.0 nm和766.0 nm处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试液的吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液A的钠含量(P3) 和钾含量(Ps)及空自试液中的钠含最(Aa) 和钾含量(Au)。A.5.3结果计算交换性钠和钾离子含最按式(A.3) 和式(A.4) 计算:b(K)=1.2788(p. -P:)/m ....(A.4)式中:b(Na)-试样的交换性钠含量,单位为毫摩尔每100克(mmo/100g);(K)--- 试样的交换性钾含量,单位为毫摩尔每100克( mmol100g);Ps--滤液A的钠含量,单位为毫克每升(mgL);P--滤液A的钾含量, 单位为毫克每升(mg/L);Ps--空白试液的钠含量, 单位为毫克每升(mg/L);Pr--空白试液的钾含量, 单位为毫克每升(mg/L);m一试样的质量,单位为克(g)。A.6交换性钙和镁离子含 量的测定A.6.1试剂A.6.1.2氯化镁溶液 [p (Mg) =100 mg/L]:称取0.836 g六水氯化镁,溶解在少量水里,稀释到A.6.1.3氯化钙溶液 [p (Ca) =1 000 mg/L]:称取已在400^C烘2h处理的碳酸钙2.497g到1 000 mL烧杯,用12.5 mL盐酸溶液(A.6.1.1) 溶解,煮沸去除二氧化碳,冷却到室温,稀释至1 000 mL。.6.1.4 混合钙镁溶液[ρ(Mg) =5 mg/L. ρ(Ca) =50 mg/L]: 分别移取5.0 mL氯化镁溶液(A.6.1.2)和5.0 mL氯化钙溶液(A.6.1.3), -起放入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。A.6.1.5钙镁标准溶液 系列:分别移取0 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL和10 mL混合钙镁溶液(A.6.1.4)至100 mL容量瓶,加入10.0 mL氯化钡溶液(A.3.11) 和10 mL硝酸镧溶液(A.4.1.3), 用水稀释至刻度,制备分别含有0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/.0.3 mg/L.0.4 mg/L和0.5 mg/L镁和0mg/L、I mg/L、2mg/L、3mg/L. 4mg/L 和5 mg/L钙的标准溶液。在波长285.2 nm和422.7 nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以钙镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作山线。A.6.2分析步骤分别移取容最瓶中的滤液A和对熙空白试液各1.0 mL放入试管,加入1.0 mL硝酸镧溶液(A.4.1.3),随后加入8.0mL水,在波长285.2 nm和422.7 nm处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试液的吸光度,并从标准山线中求得稀释滤液A的钙含最(P3) 和镁含量(P。)及稀释空白试液中的钙含量(As)和锬含量()。A.6.3 结果计算交换性钙和镁离子含最按式(A.5) 和式(A.6) 计算:b(Ca)= 8.228 8(Ps- Pos)/m.....b(Mg)= 49903(P6 -Ap6)/m .b(Ca)-- 试样的交换性钙含量, 单位为毫摩尔每100 克(mmol/100 g);Mg)--- 试样的交换性镁含最,单位为毫摩尔每100克(mmol/100g):一滤液A的钙含量,单位为毫克每升(mg/L):Po- -滤液A的镁含量, 单位为毫克每升(mg/L):Ps--空白试液的钙含量, 单位为毫克每升(mg/L);P6--空白试液的镁含量, 单位为毫克每升(mg/L);m-试样的质量, 单位为克(g)。交换性钙和镁离子含量按式(A.5)和式(A.6) 计算:b(a)8.2288([; -As)/m ---......-..* (A.5)b(Mg)-4.9903(P% - Po)/m ........... (A.6)式中:Ca)_试样的交换性钙含量,单位为奄摩尔每100克(mno/100g);b(M2)-- -试样的交换性镁含量,单位为毫摩尔每100克(mmo/00g);P,-- 滤液A的钙含量,单位为毫克每开(mg/L):_ 滤液A的镁含量,单位为毫克每升(mg/L);-空白试液的钙含量, 单位为毫克每升(mg/L):A_空白试液的镁含量,单位为毫克每升(mgL);m--试样的质量,单位为克(g).中华人民共不囚机械行业标准铸造用膨润土JBT9227- -2013北京市百万庄大街22号邮政编码: 1007210mmX297mm.1印张.25干字2014年12月第1版第1次印刷定价: 18.00元书号: 15111. 11646网址: htp: /ww .cmpboo com编辑部电话: (010) 88379778直销中心电话: (010) 88379693封面无防伪标均为盗版JB/T 9227-2013版权专有侵权必兖
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