JB/T 9220.10-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

JB/T9220.10…-1999前言夲标准是对JB/Z284.108τ《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法硫酸钡重法测定硫量》修订。修订时对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。木标准自实施之起代膂JB/Z284.1087本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:上海柴油机、南昌柴油机厂贵阳铸造厂、洸阳铸造厂、海拖汽公司、华卡钢铁「、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准主要起草人:工智汉等456中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JBT9220.10-1999硫酸钡重量法测定硫量代替JB/Z.284.1-8Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of sulphur by gravimetric methodingulfate1范围本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围:0.10%~2.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析2试验条件试样经碱熔,使试样中的硫化物转化为可溶性硫酸盐,浸取过滤除去氢氧化物和碳酸盐等沉淀在稀盐酸溶液中,用氯化钡定量沉淀硫酸盐,并经过滤、洗涤、灼烧、称量,换算为硫的百分含量。3试剂准备3.1混合熔剂:1份无水碳酸钠与2份氧化锌混合。3.2无水乙醇。3.3碳酸钠溶液(1%)。3.4冰乙酸密度1.05g/mL)。35过氧化氢(密度1.10g/mL.)。3.6甲基红溶液(0.1%):无水乙醇(3.2)配制。3.7盐酸(密度1.19g/mL)3.8盐酸(1十1)3.9盐酸(1+200)。3.10氯化钡溶液(10%)。3.11硝酸银溶液(1%)。4分析步骤4.1试样量提取1.000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)与8g混合熔剂(3.1)混匀,置已垫有少量混合熔剂(3.1)的30mL铂坩埚中,上铺2g混合熔剂、加盖,于900-950C的高温炉中烧结60~70min注:好的试样在坩埚中应与坩埚壁离…小隙,成烧结块,极易取出。否则,时间短,硫转化不完全;时间长,温度过高易变成熔块,不易用水浸取国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施57JBT9220.1019994.3.2取出冷却,将烧结块移人25πL烧杯中,以少量水湿润,用擦棒压碎。用热水洗净铕坩埚及圻锅盖,加入热水使溶液体积在50~80mL.左右,加入1~3ml.无水乙醇(3.2),加热煮沸1-2min4.3.3趁热用幔速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤于500m烧杯中(沉淀尽可能留在原烧杯中)在原烧杯中邡人50mⅠ.刚煮沸的碳酸钠溶液(3.3,充分搅拌,继续过滤,再用热碳酸钠溶液〈3.3)洗涤沉淀及滤纸5~6次4.3.4在温滤液中加入1mL冰乙酸(3.4),5滴过氧化氢(3.5)、~2滴甲基红溶液(3.6),滴加盐酸(3.7)中和至恰呈红色,加入3mL盐酸(3.8),加入水至溶液体积约300mI,搅拌,盖上表,加热至出现大气泡。4.3.5取下,用热水冲洗表皿及烧杯壁,趁热并在不断搅拌下滴加10m.化钡溶液(3-10)·继续搅拌3~5muin,置于60~70C处保温2h,于室温放置过夜。4.3.δ用慢速定量潓纸加少量定量涟纸纸浆过滤,用擦棒将粘附在壁上的沉淀仔细擦下,用盐酸(3.9洗涤烧杯及沉淀2~3次。弃去滤液4.3.7用热水洗涤沉淀至无氰离子〔用硝酸银溶液(3.11)检查〕。洗涤液潓于原烧杯屮4.3.8冼涤滤液中加入2mL氯化钡溶液(3,10),加热蒸发至近千。加入mnl盐酸(3.8)、25m1水,加热煮沸,取下,于室温放置过夜。用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤,沉淀用热水洗涤至氯离子〔用硝酸银溶液(3.11)检査4.3.9将两次所得的沉淀连同滤纸和纸浆置于已恒量的铂坩埚中,烘干、灰化,用坩埚盖盖上部分坩埚,十800℃的高温炉中灼娆30min。取出稍冷置于干燥器屮,冷至室温后称量,并重复灼烧至恒量5分析结果的计算按式(1)计算硫的百分含量:[(m1-m2)-m]×0.1374100%…………………式中:m1…-铂坩埚与沉淀的质量,g2-铂坩埚的质量,g空白量,试样量,gC.1374,一硫酸钡换算为硫的换算因数。6公差实验室之间分析结果的差值应不大于表I所列公差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表1所列公差的l2表1硫含量公差0.200~0,5000.040>0.500--2.0.08158