JB/T 9220.11-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧-碘酸钾容量法测定硫量

JB/T9220.11-1999前本标准是对jB/Z284.11—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准白实施之日起代替JB/Z284.11-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归冂。本标准起草单位:上海柴油机广、南昌柴油机丿、贵阳铸造}、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁丿、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准主要起草人:王智汉等。i59中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/"T9220.111999燃烧-碘酸钾容量法测定硫量代替Jl/Z281.1:8Chemical analysis nethods for acid slay of cupolaDetermination of sulphur by volumetric methodusing combustion of potassium iodate1范围木标准规定∫化学分析方法中硫量的测定。测定范围:0.020%~1.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样置于高温管式炉中,在助熔剂在下,1250℃土20C通氧燃烧,使硫化物转化生成氧化硫.被酸性沉淀粉溶液吸收后,用碘酸钾标祚溶液漓定3试剂准备3.1硫酸(密度1.84g/mL)3.2碱石棉3.3无水氯化钙3.4淀粉畈收液:称取10g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入50oπL沸水、搅拌,加热煮沸。取下,冷却,加人500mL水,2mL盐酸〔密度1,19g/ml),搅拌均匀后静置澄清,使用时取25ml.上澄清液,加入15m盐酸(密度1.19g/mL),用水稀释至100ml混匀。注:最好用红薯粉,因其灵敏度高,终点色泽呈蓝色,无泛红现象3.5助熔剂3.5.1助熔剂A0.8-1.2g还原铁粉加0.3~0.5g五氧化二钒3.5.2助熔剂B0.8~1.2g还原铁粉加0.5~0.8锡粒注:五氧化二钒需在600C的高炉中灼烧2以十,冷却后置于广口瓶内备用;含则氧化物中的少量水会导致结果偏低。3.6碘酸钾标准溶液3.6.10.01000N,提取0.3560g碘酸钾(基准试劑)溶于水后,加入!mL氢氧化溶液(10%),移人1000nl容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.6·20.0l500N,移取150.mL碘酸钾标准溶液(3.6、1),置于1000nI.容量瓶中,加入!.碘化钾使其溶解,用水稀释至刻度,混匀。此溶液用于测定含硫量小于0.5%的试样3.6.30.03000N,移取300.00mL.碘酸钾标准溶液(3.6.1),置于100mnL容量瓶中,加人3g碘化钾使其溶解,用水稀释至刻度,混匀,此溶液用于测定含硫最大于9.5%的试样。3.6.4T值的确定:称取三份含硫量与试样相近的标准样品,以下按54.1~5.4.2进行。份标淮样品滴定所消耗碘酸钾标准溶液亳升数的极差值不超过0.20mL.,取其平均值国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施460JB/T9220.11-1999同时进行瓷舟及助熔剂的空白试验。碘酸钾标准浴液对硫的滴定度按式(1)计算:2X了=v"v,)×100…(1)式中:——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,g/mL;Sh为标准样品中硫的自分含量,%;V—标定时所消耗硖酸钾标准溶液体积的平均值,mL;V6—空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL;称样量,g。4仪器4.1仪器装置见图1。108351—氧气瓶;2-氧气减压扳;3…緩冲瓶;4洗气瓶;5-干燥塔;6…管式炉;·可控硅温度自动控制器(或调压器):8—球形干燥管;9—吸收杯;10—滴定管(25mL);11-瓷管;12瓷舟;13—日光灯(8W);14一氧气流量计4.2洗气瓶:内盛浓硫酸(3.1),装入量约占瓶高度的三分之一。4.3干燥塔:上层装碱石棉(3.2),下层装无水氯化钙(3.3),中间隔玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。4.4管式炉:附有热电偶高温计4.5球形干燥管:内盛干燥脱脂棉4.6吸收杯〔见图2a)、图2b)〕。4.7滴定管:25mL4.8瓶箐:长600mm,内径23mm(普通瓷管或高铝瓷)。4.9瓷舟:长88mn或97mm。注;瓷舟预先经10(的高温炉灼烧1h以上,冷却后贮」未涂油脂的干燥器中备用4.10氧气减压器:QY6,P1:150,P2:0.02~0.25MPa4.11氧气流量计;玻璃转子式气体流量计(LZB-4,16~160L/h)。B/T9220.11-199935±P5外∮7.5内中4奖不磨在中浮砂水液能起浮子体p6…中自动中22-~中23465×中1方向闷下磨砂浮子7×中192总外中7,5内中a图25分析步骤5.1试样最按表1提取试样量表1硫含量试杉量%0.020-0.0501.000n)().050~0.1000.50000.100~0.2000,25000.200~1,000.1000~0.20005.2空白试验随同试样做空白试验53准备工作5.3.1将管式炉(4.4)炉温升至1250C士20(。5.3.2淀粉吸收液的准备:于吸收杯中加廴40mL淀粉吸收液(3.4)。通氧〔调节氧气减压器(4.10)P2为0.02~0.04MPa,气体流量计(4.11)为90L/h]。用碘酸钾标准溶液(3.6)滴定芏浅蓝鱼不褪,作为点色泽,关闭氧气16JB/T9220.11-19995.3.3检査瓷管(4.8)炇仪器装置是否严密不漏气。并按5.4.1~5.4.2进行,分析两个非标推试梓5.4测定5.4.1将试样(.1)均匀分布丁瓷舟(4.9)中,加人助熔剂(3.5),启开橡皮塞,将瓷舟放入瓷管(4.8)屮,用长钩推至高温处,立即塞紧橡皮塞,预热1min5.4.2通氧,燃烧后的混合气体被导人吸收杯(4.6)中、淀粉吸收液〈3.4)蓝色开始消褪,立即用碘酸钾标准溶液(3.6)滴定并使浟面始终保持蓝色,当淀粉吸收液〈3.4)褪色绥慢时,滴定速度也相应缓慢,直至淀粉吸收液的色泽不变,即为终点,关闭氧气,打开橡皮塞,用长钩拉出瓷舟读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液(36)的体积,放掉吸收杯(4.6)中的溶液在滴定髙硫样品时,若漓定速度距不上,会导致结果偏低,因此在激烈然烧反应(约10)时,要直放滴定或廾始时适当预加·些碘酸钾标准溶液,防止二氧化硫“逸逃";但室温较高时预加量不宜过多,避免碘酸钾本身挥发摈失而导致结果偏高。2拉出瓷舟观察燃烧情况,试样应熔融完全.熔渣衣而平坦光滑,断口尤气泡,杏则需重新測定3不应使用粘有较多熔渣的瓷管,否则结果波动6分析结果的计算按式(2)汁算惋的百分含量:T(V-V×1(0%……………………………………(2)式中:T-酸钾标准溶液对硫的滴定度,g/mI滴定所消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL-;V.-—空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积,mLn-…试样量,g7公差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过表2所列公差的1/2表2巯含量公硫量公0.020~0.0500.0080.200-0.500.:10.050)~0.100.0120.500~1.00.()8(.100~0.2000.020