JB/T 9493.2-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量

IG31.030;77.120JB中华人民共和国机械行业标准JB⌒T9493.1-9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analysis of manganin andnovokostant resistance alloy199-09-06发布2000-01-01实施JBT94982-1999前言本标准是对2BH3001.2-8铜和新康铜电阻合金化学分析方法硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量》的修订。本标准根据GB/11-199对原标准作了编辑、文字上的修改主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替ZBH130012-88。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草本标准1988年8月首次发布。中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硝酸铵氧化一硫酸亚铁铵滴定法测定锰量BB/T9493.2-1代替Z8H130012ethod for chemical analysis of manganin andnovokostant resistance alloyTe amentum titrate oxidation ammoniam ferrons salfatetitrimetric nethod for the determination of manganese content1范围本标准适用于锰铜和新康铜电阻合金中锰量的测定。测定范围:800%-14.00%。2引用标准下列标准所包含的条x通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能GB1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经酸溶解后,在磷酸微冒烟的状态下,用硝酸铵将锰氧化至三价,以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合CB/T1467的规定。4试剂和仪器4.1硝酸铵4.2无水碳酸钠。4.3尿素。4.4硝酸(1+2)。45磷酸(密度1.69g/ml)4.6硫酸(5+95)。4.7铜溶液(9g/1):称取金属锅(99.9%以上)18置于250m烧杯中,加入20l硝酸(4.4),微热溶解后桃驱除氮的氧化物冷却移人20m容量瓶中用水稀释至刻度混匀。48N-苯代邻氨基苯甲酿溶液(2/1);称取02gN-苯代邻氨基苯甲酸和02无水碳酸钠(4.2)-同置于100l烧杯中加人约2ml水溶解后,用水稀释至0ml。过滤后使用。国家机械工业局3-06批准2000-01-01实施B/T9493.2-199949锰标准溶液:将电解锰(99.%以上)于硫酸(46)中浸洗至表面无氧化锰后,取出,立即用蒸馏水反复清洗,再用无水乙游洗涤两次。室温干燥后,称取0.50g置于125ml三角烧杯中,加入10ml硝酸表面皿,微热溶解后,煮沸驱除氯的氧化物,冷却,用水洗涤表面皿,溶液移入50m容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液lm含1g锰。4.10硫酸亚铁铵标准溶液4.10.1配制称取80g硫酸亚铁铵(NHhF(80h·60置于250m烧杯中,用约10oml硫酸(4.6)溶解后,移人棕色瓶中,用硫酸(46)带释至Ⅱ,混匀4.10.2标定:移取20.00m锰标准溶液(4.9)三份分别置于250m三角烧杯中,各加人20m4铜溶液【4.7),以下按5.22-5.2.3进行,三份溶液滴定所耗硫酸亚铁钱标准溶液毫升数的极差值不超过0.05ml时,取其平均值(v)4.10.3滴定度的计算按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度。式中:T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,g/mlC—锰标准溶液的浓度,g/av标定所移取锰标准溶液的体积,mlV滴定所耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,m5分析步骤5.1试样量按表1称取试样量。含量8,00-10.000.220010.00-12.000.1800>12.00~14.0.15005.2测定521将试样置于250ml三角烧杯中,加入Ion硝酸(4.4)微热至试样完全溶解522加人15ml磷酸(4.5,加热蒸发至液面平静微微置白烟取下,立即加入2硝酸铵(4.1)摇动烧杯,放置约30后,加入0Sg-g累素(4.3),摇匀,待温度降至8C100:时,加入6m水摇匀,用水冷却至室温523用硫酸亚铁铵标准溶液(4.10.1)进行南定,至溶液呈灰色时,加人3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.8),继续滴定至溶液由紫红色转变为稳定的亮绿色为终点6分析结果的计算按式(2)计算锰的百分含量:100式中:T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度,g/mJBT94932=19滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;量7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表2所列允许差的12。表2含量允许10.00-12.00>12.00-14.000.24