JB/T 9493.3-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量

IG31.030;77.120JB中华人民共和国机械行业标准JB⌒T9493.1-9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analysis of manganin andnovokostant resistance alloy199-09-06发布2000-01-01实施JBT949331999前言本标准是对ZBH1301388锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法《丁二酮啊重置法测定镍量的修订。本标准根据GBT1.1-1993对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替zBH13013-88。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准1988年8月首次发布。中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量JBT9498.3-1999Method for chemical analysis of manganin an代替ZBH130013-88novokostant resistance alloyThe dimethylglyoxime gravimetric method forthe determination of nickel content1范围本标准适用于锰铜电阻合金中镍量的测定。测定范围:200%600%。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBT1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样以硝酸一硫酸混合酸溶解,电解除铜后加入盐酸羟胺于电解残液中以还原二氧化锰等,加入酒石酸和氯化铵,在pH7-pH8时加人丁二剽肟沉淀镍过滤,于140℃±5℃烘干并称至恒量本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数宇和允许差的应用,均应符合GB/T1467的规定。4试剂和仪器4.1硝酸(密度1.42g/ol)4.2硫酸(密度1.84g/ml)。4.3氨水(密度090gml)。4.4硫酸-硝酸混合酸:边攬拌边加入50ml硫酸(4.2)于30m水中,冷却后加人50m硝酸(4.1),混45盐酸羟胺溶液(10)。46酒石酸溶液(250g/)。过滤后使用4.7化铵溶液(250g1)。过滤后使用48丁二配肟乙醇溶液(0g/1)。过滤后使用4.9甲基红乙醇溶液(1g/)4.10电解仪4.11铂网电极:网状圆桶部分外径26m,高50mm,铂丝直径0.1mm,行距0.4mm;柄长100mm,直径国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01实施JB94993-1994.12铂螺旋电极:螺旋部分高40mm(全长200mm),外径12mm,柄长100mmn,直径1mm5分析步骤5.1试样量称取试样1.000052测定521将试样置于250m高型烧杯中按照电解重量法(见JB/T9931)以24电流电解约1h除铜5.22将电解液(也可用测铜的电解残液移入500m三角烧杯中,加人1m酒石酸溶液(4.6),0m氯化铵溶液(47)及20ml盐酸羟陂溶液(4.5)。523加人2滴甲基红乙醇溶液(49),用氨水(4,3)中和至溶液呈浅绿色后,再过量4a(pH为7-8)加水至溶液总体积约300ml524将溶液加热至近90℃(开始冒小泡),边搅拌边加人丁二酮肟乙醇溶液(+,8)(按lg镍加入了二酮肟乙醇溶液07ml计算,再过量10m)使镍沉淀。525充分搅拌后,于70℃-80℃陈化3 Cmin5.26用已恒量的3号玻璃砂芯坩埚负压抽滤,以60℃-80℃热水洗涤烧杯及沉淀7次-8次5.27将玻璃砂芯坩埚置于烘箱中,于140±5℃烘干至恒量6分析结果的计算按式(1)计算镍的百分含量N(%)=mm)x0.302x100式中:m1玻璃砂芯坩埚和丁二酮肟镍沉淀的质量,g;m;——玻璃砂芯坩埚的质量,g;m—试样量,g;0.2032—丁二酮肟镍换算成镍的换算因数7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差用标准试样校验时,结果偏差不得超过表1所列允许差的1/2。表1允许差2.00←4