甲基丙烯酸固相接枝聚丙烯及增容的研究

科技论坛甲基丙烯酸固相接枝聚丙烯及增容的研究邵建萍潘明(黑龙江省鹤岗弘大管业有限公司,黑龙江鹤岗154100)摘要:本文系统研究了甲基丙烯酸(MAA)接枝聚丙烯的固相反应工艺,探讨了各因素对枝率的影响。在氪气保护下,于105-120摄氏度范围内,MAA和P进行固相接枝反应,最佳反应条件为PP20g,MAA2.5ml,BPO占单体量1.5%,反应时间25hr,反应温度115摄氏度。所制备的 PP-g-MAA能改善PP与高岭土两相相客性及其复合材料的性能。关键词:甲基丙烯酸;聚丙烯;固相接枝1概述由表1可知随着单体浓度增加,接枝率相应由低到高在1.5ml聚丙烯是五大通用塑料之一,应用范围极其广泛,具有物理机时为最低,到25ml时接枝率为最大值。随着单体量继续增加,接枝械性能优异,成型加工容易,比重小,耐化学稳定性优良,耐热,电绝率反而下降。缘优异,耐抗弯曲等优点,广泛用于化工、电器包装等行业。表3温度影响PP具有优良的耐热性,化学稳定性、电性能和机械性能。它的缺点低温脆性抗冲击强度差,成型收缩串大,在很大程度上限制温度/反应时间25h单体量2.5m1BP01.5%甲苯1.5m1了PP的应用范围。为此人们做了大量的性能改进工作,如共混改接枝率/%9.5110.5812.3711.22性,增充改性等,以达到使其增强增韧等目的2实验部分表4反应时间影响21仪器及设备反应时间2.5h单体量2.5mlBP01.5%甲苯1.5m1磨口四颈瓶、氮气瓶、索氏抽提器;红外光谱仪PE983;45T压力成型机,上海第一橡胶机械厂;混炼机,福建永春轻工机械厂;接力时间/h接枝率/%11.22测试机XL-100A型,广州试验仪器厂;冲击试验机,XCJ-40型。22主要药品3.2BPO用量影响聚丙烯巴陵石化公司;甲基丙烯酸(AR);过氧化苯甲酰(AR),由表2可知接枝率随引发剂用量增加而逐渐升高,在1.0%时经氯仿,甲醇重结晶,提纯丙酮(CP);甲苯(CP);二甲苯(CP)。为最低,升高到1.5%时为最大值超过1.5%,接枝率反而下降。这是23实验步骤由于引发剂在引发单体接枝反应的同时,也引发单体的均聚反应,从磨口四颈瓶的瓶口分别装入搅拌棒、球型冷凝管、通氮导管、当引发剂超过一定用量后,单体均聚率超过接枝率,所以引发接枝温度计,加入20克PP,加MAA、BPO甲苯搅拌均匀,通人氮气,加率下降选15%的引发剂用量最宜热升温至一定时间反应停止,冷却至冻样品,置于索式抽提器中用33温度的影响丙酮抽取12小时,洗支接枝产物中未反应完全的单体及密胶剂取由表3可知反应温度在前期升高可使接枝率相应提高超过冻产物在60-70摄氏度烘箱内烘干,得PP-g-MAA产物定值接枝率反而下降。这是由于温度的升高,同时提高接枝反应与24接枝率测定单体均聚反应的几率,当温度超过115℃时,无助于接枝率的提高,接枝率采用端基滴定法准确称取抽提后产品2g,在二甲苯中反而引起单体均聚加剧,所以接枝率反而下降,选择5℃为最佳温回流半小时,放凉后,加入30 MLKOH-乙醇溶液再回流15min,停止度。加热,趁热用HCI-异丙醇溶液进行滴定,中和剩余的碱测得消耗34反应时间的影响量,计算接枝率:接枝率;C(N1-N2-N0MW-(N-N2-NOMk×由表4可知接枝率随反应时间的增加由低到高,至25h时接100%枝率最高,随时间增加接枝率反而下降。因反应时间过长,甲苯挥发式中:N1-KOH当量数程度增加,无助于溶胀作用,甲基丙烯酸析出,导致接枝率下降。所NO-空白实验消耗HCI值以选25h为最佳反应时间。N2-HCI当量数35冲击测试M-单体摩尔质量对纯PP及加入 PP-g-MAA样品进行冲击强度测定,结果见表W-称取接枝产物量25结构测定表5将接枝反应产物和纯PP,分别于丙酮中抽提12小时,烘干取出分别置于两层薄膜中用热压机压模,将制成的薄膜用红外光谱仪PP/gPP-g-MAA/g高岭土/g冲击强度×10°NM测定,根据特征峰对接枝产物结构构进行表征。0.043讨论355(11.22%)0.008单体量、BPO量温度、时间对接枝的程度都有一定影响请见由以上表可知PP-g-MAA的加入可提高复合材料的抗冲击强下表。度,抗冲击值明显高于纯PP与高岭土混合样品。表1单体量影响4结论反应温度120℃反应时间2.5hB1.5%甲苯1.5nl基丙烯酸固相接枝聚丙烯在反应温度115℃,反应时间2.5h,MA量/m1单体MAA用量25ml,BPO占单体用量13%时,能达到最高接枝率接枝率/%为12.37%由红外光谱分析可证实经过接枝反应得到了PPg-MA接枝表2BPO用量影响反应温度120℃反应时间2.5h单体量2知l甲苯1聚丙烯接中国煤化工,提高聚丙烯与高岭BPO占单体量%2.5土间的相互结3.0HCNMHG接枝率/%31单体量的影响