JB/T 9363-1999 四极质谱计 技术条件

免费标准下载网(.freebz.net)N54JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9363- -1999四极质谱计技术条件.Specifcations of quadrupole mass spectrometer1999- 08- 06发布2000-01-01实施免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9363- -1999前言本标准走对ZB N53 002- 88四极质谱计技术条件)的修订。 修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替ZB N53 002-88。本标准的附景A是标准的附录。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负责起草单位:北京分析仪器厂、北京分析仪器研究所。本标准主要起草人:王成智、张心怡、张函迅。本标准于1988 年9月首次发布。免费标准下载网(.freebz.net)中华人民共和国机械行业标准JB/T 9363 -1999四极质谱计技术条件代咎ZB NS3 02--88Specicatios of quadrupole mass spectrometer1范围本标准规定了四极质谱计的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以真空系统中作残余气体分析为主的四极质谱计(以下简称仪器)。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准各的方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CB/T 6071- -1985 超高真空法兰CB/T 15464- -1995仪 器仪表包装通用技术条件JB/T 9329- -1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法3要求3.1 仪器正常工作条件3.1.1环境温度:5 C-35C .3.1.2相对湿度 :低于75%3.1.3周围无强烈电磁场干扰,无腐蚀性气体,无影响使用的震动。3.1.4供电电源:220V 士22V,50 Hz+ 0.5Hz:3.2仪器的外观要求3.2.1表面涂 镀层不得有明显剥落、擦伤及露底。3.2.2所有紧固件不得松动脱落,各调节器件转动柔和功能正常。3.3仪器的安全要求3.3.1仅罌的电源线与机壳问的绝缘电阻不低于40M0。3.3.2仪器的电源线与机壳间能承受1500V ,S0Hz正弦交流电历时Imin 试验,无击穿及飞弧现象:3.3.3仅器的泄滑电流不大于Smt。3.4仪器的性能要求3.4.1质量范围:下限不大于 2u,上限不小于SOu。3.4.2分辨率 :在数值上不低于质量范圈的上限( 10%峰高)。3.4.3灵敏度(对氮气):高于 1x 10-7 A/Pa(法拉第简接收)或高于1x 10~2 MPa(电子倍增器接收),同时应注明对应的发射电流。3.4.4 最小可检分压强(对氮气):低于1x 10-7 Pa(法拉第筒接收)或低于1x 10- Pa(电子倍增器接收)。3.4.5稳定性:4h连续工作的峰高和峰位置稳定性按表1选取一组。国家机械工业局1999- 08- 06批准2000-01 - 01实施免费标准下载网(.freebz.net)JBT 9363-1999表1稳定性I峰高土1+2*5蜂位置士0.1土0.2:0.53.4.6最高线性工作压强:高于1x 10~1 Pa(注明对应的发射电流)。3.4.7 最高烘烤温度:在200C , 2509C, 300C , 350C , 400C中选取。3.4.8扫描速度:在0. lms/u- 30%/u之间选取。3.5 仪器的运输、运输贮存环境试验应符合JIB/T 9329的要求。其中. 高温55C,低温- 40C，跌落高度250am。3.6仪器的成套性全套仪器至少应包括以下四部分:a)四极探头;b) 四极探头的电源:c) 离子流信号检测器;d)必须的附件和备件。4试验方法4.1仪器的外观用目视和手感检查。4.2仪器的安全试验用500v兆歇表检查仪器的电源线与机壳间的绝缘电阻。用功率为0. 25kVA - IkVA的高压试验设备对仪器电源线与机壳间进行耐压试验。将仪器放在绝緣工作台上。經隔离变压器使其在1.1倍的额定供电电压下工作，直到仪器温度趋于平衡。测量供电电源的每个极与连在一起的所有可触及导电部分(包括器量接地端子)之间的泄漏电流(图1)。上」34L_J 11一隔离变压器;2-转换开关;} -可触及导电部分; 4保护接地端子图1泄漏电流测量电路4.3 仪器的性能试验4.3.1将四极探头联接到附录 A规定的测试系统的测试罩上。试验前将仪器接通电源，在工作状态下普执05h1免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9363- -19994.3.2分辨率测量4.3.2.1按仪器的质量范围上限选择 一种气体，其分子量或某个碎片的质量应大于质量范围上限值的2/3(如氢、氮、氨或全氟三丁胺),充人测试系统的测试罩内。4.3.2.2扫描上述气体分子或某个碎片的质谱，调节仪器参数,使分辨率最高，连续扫描,记录质谱三次。4.3.2.3计算:R=ML式中: R一-分辨率;M一-敏测峰对应的质数,u ;L一-被测峰与邻近参考峰之间的距离,m;D一- -被测峰与邻近参考峰之间的质t差,u;w.被测峰高的10%处的峰宽,mm。三次测量值均应符合要求。4.3.3质量范围测定4.3.3.1继4.3.2.2后， 手动调到分子离子峰或某个碎片峰的峰顶，记取该峰质数M及其对应的能确切代表高频电压值的某- -参数V(如四极杆直流电压或用于反馈控制的高频检波输出电压)。4.3.3.2手动调到质量范围上限， 记下对应的参数值Vas。4.3.3.3计算: ;MVMi=(2)式中: M.一质量范围上限,u。4.3.3.4用贵试翠内本底或送入的氢气,以能扫出质t Iu或2u的峰为质量范围下限符合要求。4.3.4灵敏度测定4.3.4.1将测试系统的进样管和测试罩 抽至极展压强。4.3.4.2将氨气送人进样管内， 调节微调阀,向测试翠内充人氨气，使电离计指示压强比极限压强高-至二倍。4.3.4.3扫描并观测氮分子离子峰, 按制造厂产品说明书，设定和调节仪器的有关控制，在保证105锋高定义的分辨率达到28~ 35的前提下使峰最强，记取此时28 u峰的离子沉1和电离计指示压强P:4.3.4.4调微调阀，使电离计指示压强再增高-至十倍,但不允许高于2x10-* Ps ,记取压强P:和28u峰的离子流14。4.3.4.5计算:s= 1-1CP:-P1式中:: s 一灵敏度,A/ Pa;C一-电离计的校正系数，见附录A。.4.3.4.6对于用高增益电子倍增器接受的仪器,可用本底28u峰测出电子倍增器的增益,再与法拉第简接受的灵敏度相乘,得到电子倍增器接收的仅器灵敏度2注:无法拉策筒的仪器.可用改变离子源灵敏度的方出测试。4.3.5最小可检分压强根据仪器的最小可检分压强的高低采用下述两种方法之-进行测定:a)方法A(4.3.5.1-4.3.5.9)适用于最小可检分压强高于10- Pa的仪器: ;b) 方法B(4.3.5.10-4.3.5. 13)适用于最小可检分压强低于10-9 Pa的仪器。4.3.5.1继4.3.4.4 后,关闭微调阀，使测试覃恢复极限压强,开启低真空阀抽出进样管内的氮气。4.3.5.2将氖气充人进样管，调节徽调阀，向测试罩内充人氛气,使电离计指示压强比极限压强增高一免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9363-1999至二倍。保持4.3.4调定的参数扫描并记录氖分子离子峰,记取20u峰的离子流1和电离计指示压强P。4.3.5.3调微调阀,使电离计指示压强再增高- -至+倍，但不允许高于2x 10+Pa,记取压强P:和20u峰的离子流1204.3.5.4计算:(1:-1)月0CS(Ne) 0.909(P2-PD式中: S(Ne) - - -仪器对氖气的灵敏度,APa;3xe 一-电离计对氖气的相对灵敏度,见附录A;0.909一- 四Ne同位素的相对丰度。4.3.5.5在最慢扫描速度、 最灵敏的量程和保证峰高下降不超过10%的响应时间条件下,扫描并记录"Ne同位素峰,记录峰高Hue4.3.5.6手动调到"Ne和FNe两同位素峰之间的谷上。4.3.5.7 : 关闭微调阀,使测试罩内恢复极限压强,记取压强Po.4.3.5.8用记录仪记录仪器输出Smin,按每分钟一段分五段.记取每段的峰-峰值(图2).五个峰-崃值的平均值即为噪声。生:在衡定噪声的Srin内,允许扣除三次最大偏离。Smin图2噪声测量4.3.5.9计算:p_= 0.00257(P:-PD NS(Ne) ...................βmCHnS式中: P..- 最小可检分压强,Pa ;0.00257-- "Ne 問位素的相对丰度;N一噪声,mm。4.3.5.10继4.3.5.1后,再向进样管充人干燥空气到 102 Pa- 102 Pe,调节徽调阀向测试罩内进样,使总压强比极限压强高-一个数级以上。4.3.5.11在最慢扫描速度、最灵敏的程和保证峰高下降不超过10%的响应时间条件下,扫描并记录"He同位素峰,记录峰高H.和电离计指示压强P，并按4.3.5.1- 4.3.5.4测定仪器对氦的灵敏度S(He)。4.3.5.12手动调到无峰位置,关闭微调阀使测试罩内恢复极限压强,按4.3.5.8规定测定噪声。4.3.5.13计算:p。5.2x10-6p NS(He) .......faCH.S式中: 5.2x10-* 一-氮气在空气中 的体积比;βa一电离计对空气的相对灵敏度,见附录Ao免费标准下载网w.febz.net)JB/T 9363- -19994.3.6.1同4.3.4.104.3.6.2将氮气充入进样管内,调节 徽调阀,向剥试罩内进样.使压强增高约两个数量级，但不允许高于2x 10-4Pa。4.3.6.3在保证对氮气分子离子峰的分辨率达到28- 35的前提下，调节氮气流量并选择输出量程，使峰高约占记录仪程的80%。4.3.6.4自4.3.6.3结束算起， 稳定2h后，再开始每20nin 扫描- -次氮气分子离子峰，4h内共扫描13次,同时记取每次测试罩内的压强。4.3.6.5计算:8,=是∞-月x100% .........H-+H-式中: 8。-峰高稳定性,% ;Hx一13次中的最大峰高,mm ;H-13次中的最小峰高,mm。注:如压强波动蝶高应按线性修正。4.3.6.6同4.3.2.1和4.3.2.2。4.3.6.7手动调到分子离子峰或某个碎片离子峰(质量M)的峰顶，稳定lh后，微调到峰顶并记取4.3.3.1规定的参数V.,以后每20nin 微调找到峰顶,同时记取对应的参数V_ ,4h内共得到13个值。4.3.6.8计算:8..2(V.- v.)MVe+Fe式中: 8.一峰位置稳定性 ,u ;V_-13次中第一次记取的参数值,V;v_- - 其余12个参数值中与V_偏离最大的-一个，V。4.3.7最高线性工作压强4.3.7.1按制造厂 的规定,设定仪器的发射电流。4.3.7.2按4.3.4.1-4.3.4.5的规定(除发射电流外)测定仪器的灵敏度Se4.3.7.3调节微调阀,使测试罩内 压强不低于仪器的最高线性工作压强,记取压强和峰高,按公式(3)计算灵敏度s'。4.3.7.4计算: .ap=°-x 100% s .......................式中: ar 一最高线性工作 压强下的灵敏度与线性区灵敏度的偏差,%。ap小于50%时,符合要求。4.3.8最高烘烤湿度4.3.8.1用仪器配备 的加热器或其它方式对四极探头加热，同时用温度计测量四极探头的外壳表面的温度。4.3.8.2当温度 上升到仪器规定的最高烘烤温度时,控制加热器,在此温度下保持2h ,然后停止加热，使四极探头自然冷却到室温。4.3.8.3按4.3.2 的规定测定分辨率,仍应符合要求,且无泄漏现象。4.3.9扫描速度4.3.9.1最慢扫描速度是记录仪 上出现两个已知峰的时间间隔的测定方法,按下式计算:T:-T1S=M:-M, ..................式中: Sp- -扫描速度,s/u ;T1一出现第 -峰的时间,s;免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9363-1999T1-一 出现第二峰的时间,s;Mi一=第一个峰对应的质量数,u ;M:-第二个峰对应的质t数,u。Sp允许在士10%以内符合要求。4.3.9.2向测试罩内送入空气。4.3.9.3用比最快扫描速度慢十倍的速度扫描并在示波器上显示质量28u- 32u的峰,记取28u蜂的峰;高Hi。4.3.9.4用仪器规定的最快扫描速度扫描质k 28u ~ 32u的峰,井用示波器检验扫描速度与最快扫描速度的偏差应在土20%以内;同时,记取28u峰的峰高H. ,H,应大于0.9Ht。4.4运输、运输贮存环境试验按JB/T9329进行。4.5仪器的成套性用目视检查。:5检验规则5.1仪器检验分出厂检验和型式检验。5.2仪器进行检验时,检验用的测试系统应符合附录A的规定。5.3出厂 检验每批抽取二至五台按3.2,3.3和3.4的规定进行全性能检验。如检验合格,其余按3.2,3.3,3.4.1-3.4.4和3.4.7进行检验,合格后,签发合格证方能出厂;如检验不合格,则其余产品全检。5.4在下列情况下进行型式检验:a) 试制的新产品;b)产品在设计、工艺或使用材料作重大改变时;c)不经常生产的产品再次生产时:d) 成批生产的产品每三年进行一次;e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时:f)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。5.5型式检验的仪器应从出厂的一-批产品中随机抽取-台进行检验，检验前对仪器性能进行全面检查。型式检验中如出现不合格的项吕时,应对该样品进行分析.找出原因。在采取措施和消除故障后,从该项起继续进行检验。問时在同- -批仪器中加倍抽取样晶对不合格的项目进行单项复验,如复验结果合格，则应确认型式检检合格;如果复验請果不合格,则认为型式检验不合格。在整个检验过程中,允许复验-次。6标志、包装、运输、贮存6.1每台仪器都应该有铭牌,铭牌上应标出以下内容:a) 仪器型号及名称;b) 制造厂名、商标;e) 仪器制造日期及编号。6.2仪器包装木箱应用油墨或油漆刷写下列标志:a) 仪器型号及名称:b)制造厂名;c) 体积:长x宽x高;毛重和净重;免费标准下载网ww.reebz.net)JB/T 9363- -1999d) 有“小心轻放"、“怕湿"、“向上”等字样或相应图案。e) 收货单位及地址。6.3 仪器包装按JB/T 15464中防潮、防震规定。6.4 随同仪器的技术文件包括:装箱单;附件、备件清单;合格证明书;d)使用说明书;e) 出厂检验有关图谱(包括极限压强下的残气质谱和含气样的全谱)。6.5仪器在运输和贮存时必须防止受到剧烈冲击、雨淋及曝晒。6.6仅器存放在仓库里,应原箱存放保管,仓库环境湿度在0C ~ 40C ,相对显度不大于85% .同时不应有能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质存在。7仪器保证期在用户遵守保管和使用规则的条件下,从制造厂发货给用户之日起14个月内,产品因制造质量不良面发生损坏或不能正常工作时,制造厂应无偿地为用户修理产品或更换零件。免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9363- -1999附录A' (标准的附录)测试系统A1测试系统的基本构成测试系统主要由测试罩、高真空泵微调阀、进样管、样品阀、低真空阀、旋片真空泵、吸附阱B-A型电离真空计、热传导真空计、测试用气体及辅助测仪表等部分组成,其原理框图见图Al。注:如高真空泵采用油扩散泵,须在泵与测试罩之间加冷阱。四极操头群试罩B-A规头ChDixCeD>器试用气华高真空系LC- )然传导真空计D-空四吸阳井网8低真空调回旋片真空菜回t图Al测试系统原理框图A2对主要部分的要求A2.1测试單测试罩的结构如图A2所示，翠体为圆柱形,内直径为D,單高为1.5 D,保证其体积与技测试四投探头的总体积之比大于20;在罩底法兰部位装-块薄的金属平板，板中心有一一个直径为d的團形小孔.对空气的流导为2U/s- 51/s.且与 小孔下方的抽速之比小于1/50;距顰底高0.5D的部位.配备3个-4个法兰,分别安装B- -A规头,四极探头(1个-2个)和进气管: B--A 规接口法兰与四极探头连接法兰互成90P,同时B--A规接管具有大于25 L/s的流导;四极操头的联接法兰应符合CB/T 6071的规定。法兰及联接管的流导大于50Vs，进气管弯成直角，夸管垂直部分的轴线沿翠的中心轴，其出气0距罩的顶部为0.5D。测试罩由不锈钢制成，整个單子连同联接的B- -A 规头要能经受300C ~ 400C的烘烤去气，其极限压强低于5x 10* Pa。A2.2高真空泵涡轮分子泵或油扩散泵,其抽速度保证在测试罩小孔下方的抽速与小孔的流导之比不小于50,泵的极限压强应能清足测试对测试罩的要求。A2.3旋片真空泵免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9363- -1999抽速大于 11/s，极限压强达到1x 10-Pa.B-A规头联接法兰四极帶头联接法兰进气管联接法兰图A2测试罩的结 构A2.4 B-A型电离的真空聚测量压强范围10^'Pa- 10*Pa。须经计量部门校准,按下式计算:Pn= C。...................式中: P.一 真空压强,Pa;P_一电离计对气体m的指示压强,Pa :C一电离计的校正系数;β.←气体m相对氮气的相对灵敏度。如果条件所限,电离计只对氮气校准过,则不同气体的相对灵敏度(β .)可取表Al所列值。表A1空气β.0.180.32 .0.98A2.5热传导真空计热偶真空计或皮拉尼真空计,测量范围10' Pa- 10-'Pa。A2.6微调阀可调流量范围1x 10~"Pa. m'/s- 1x 10-'Pa. m/s,具有良好的流稳定性，可在200C - 300C7免费标准下载网w.febz.net)JB/T 9363- -1999珙烤。A2.7测试用气体氮气:纯度优于9%;氖气:纯度优于99% ;空气:无氟气排放源干燥的空气;其它气体:根据被测仪器的质量范围选定,如氢气、氨气、氮气、氙气或全氟三丁胺等。A2.8辅助测量仪表记录仪:自动平衡记录仪,行程时间不小于ls ,指示基本误差土0.5%。数字电压表:5位;示波器:10MHz。.