JB/T 9362-1999 离子选择电极 技术条件

免费标准下载网(.freebz.net)等53JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9362- - -1999离子选择电极技术条件Specification for ion selective electrodes1999- 08- 06发布2000-01-01实施免费标准下载网w.febz.net)JB/T 9362- -1999前言本标准是对ZB N53 001- -88(离子选择电极技术条件》的修订。 修订时,对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起,代替ZB N53 001- -88。本标准的附录A是标准的附录。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负责起草单位:北京分析仪器研究所、沈阳仪器仪表工艺研究所。本标准主要起草人:张心怡、沈烨。本标准于1988年9月首次发布。免费标准下载网(.freebz.net)中华人民共和国机械行业标准JB/T 9362- -1999离子选择电极技术条 件代替28 NS3 01--888Spedilcatioa for lu selective electrodes1范围本标准规定了离子选择电极的要求、试验方法检验规则标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于敏感膜类型如表1所规定的钾、钠、氟、氯、氨等五种通用离子选择电极(以下简称电极)。电板与适当的参比电极构成化学电池,用于测k水溶液中各种相应的离子浓度。电极名称卿电极钠电极氧电极氯电极氨电极敏感膜类型PVC膜玻璃膜单晶膜晶体膜玻璃膜+透气膜2引用标准.下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1911990包装储运田示标志GB/T 2423.1- -1989 电工电子产 品的基本环境试验规程、试验 A:低温试验方法GB/T 2423.2- 1989 电工电子产 品的基本环境试验规程试验B:高温试验方法GB/T 2423.3-1993电工电子产品的基本环境试验规程试验Ca:恒定湿热试验方法CB/T 2423. 6-1995电工电子产晶环境试验第2部分:试验方法试验 Bb和导则:碰擅CB/T 2423.8 -1995电工电子产 品环境试验第2部分:试验方法试验 Ed:自由跌落GB/T 2829- -1987 周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)3戛求3.1工作条件电极在表2规定的条件下应能正常工作。表2工作条件钾电极氟电极环境温度5-40环境相对湿度≤85被测溶液依度mol. dm -10~'- 10~-10~1- 10-*10~+~5x 10-敏测溶液温度5-50 :20-405-4510-40国家机械工业局1999- 08- 06批准2000- 01-01实施免费标准下载网w.febz.net)JB/T 9362- -19993.2性能指标电极性能应符合表3要求。表3性能铆电极钠电极氟电极氧电极氨电板斜率≥55≥56≥54oV应用有应时间2mi<2<3<1|3适用pH范围4- 10(依度为10~na.d 4-62-6>11内胆<50<250<0.1<1500MO重复性误差≤2.5≤3mV|6稳定性不超过士8mV/24hNHt≤10~1xo <104选择系数<10~-a- ,BrkK*,Na,≤Sx 10-)C. <10绝缘电盟≥10"0生:稳定性指标仅适用于工业用电极。3.3外观要求3.3.1电极应完整光洁,粘结牢固。3.3.2电极的导线不应有烫伤、松动。导线、屏蔽线与电极的插头接触应良好。3.4运输、运输贮存环境试验要求a) 低温试验:- 10C+ 2C;b) 高温试验:55C士2C;c)恒定湿热试验:温度 40C t 2C ,相对湿度(933)%;d) 碰撞试验:峰值加速度100m.s-2， 持续时间16ms;o) 自由跌落试验:跌落高度250mn。4试验方法4.1试验条件 与要求4.1.1电极应在 3. I规定的条件下进行试验。4.1.2被剩液温度除试验方法中另有规定外均为25C + 0.2C。4.1.3制备溶液或清洗电极应使用电导率小于0.34S●cm-'的蒸馏水或去离子水(以下简称纯水)。4.1.4测试仪器及器具的要求如下:a离子计:输人阻抗大于1x 10*n,分辨率为0. lmV;b)实验室用 pH计和pH电极:仪器分辨率为0.01pH;c) 高阻计:量程10*n以上,准确度不低于20% ;免费标准下载网w.febz.net)JB/L HJOC - 1800d)超级恒温水浴 :温度准确度为+0.2C;e) 分析天平:最大称量不大于200g.感量为0. lmg;f)电磁搅拌 器;溶量瓶、移液管等计量器具:均应经标定和检定;h)流动池:如图 1所示。钠电板事比电股二- 出口图14.1.5参比电极的选择见表4。表4钾电极钠电极累电吸氯电级双盐桥饱和甘汞电极票-硫酸亚汞参比电极双盐桥为内充0. lmol●dm饱和甘录电极状态电极或外盐桥为蕴酸盐的醺酸惺的3%琼脂溶液双盐桥电极往:也可采用生产厂规定的其它参比电极。4.1.6校准溶液的制备:准确称量含有被测离子的R级以上的试剂溶于纯水中，按有关标准规定配成恒值浓度的溶液。以此溶液为母液，加纯水稀释,依次逐级配成所需一系列不同浓度的校准溶淺:各电极遇试用的校准溶液如表5所示。表5电极鋣电板氟电级氧电极氨电级校准溶液氯化钾氟化钠氟化腑氧化钾氣化发:4.1.7电极的预处理规范如下:)钾电极:电板应在10-*mol. dm-'氯化钾溶液中浸泡2h以上，再用纯水清洗到稳定的空白电位。b)钠电级: 电极应在10-*mol . dn'3氯化钠溶液中浸泡3h以上，再用纯水清洗到稳定的空白电e) 氟电极:电极应在10-'mol . dn-3氟化钠溶液中没泡2h以上，再用纯水清洗到稳定的空白电氯电极:电极应在10-'mol. dan-)氣化钾溶液中浸泡2n以上，再用纯水清洗到稳定的空白电e) 氨电极:内电极应在纯水中没泡8h以上,组装后再用纯水清洗到稳定的空白电位。4.1.8测试时,除试验方法中另有规定外,均在仪器的示值交化每分钟不超过ImV时读数。4.1.9钠电极除绝缘电阻、内阻外的所有项目测试均须在流动状态下进行:流动池中溶液的流速应调节到使电极的实用响应时间达到规定的指标，并保持稳定。4.1.10氨电极除内阻、绝缘电阻外的所有项目的测试均用50ml校准溶液并加人10mol . dn-') 氢氧化钠溶液0. 2ml。4.2电极性能试验。免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9332- 19994.2.1斜串将电极与参比电极(以下简称电极对)清洗后由稀到依依次插人如表6所.系列不同浓度的校准溶液中,读取稳定电位值。经活度系数校正后,按公式(1)计算对应每相邻两种溶液的电极的斜率。s=| Ex-EL式中:s一斜舉;EI,E:- -电极在 相邻两种校准溶液中的电位值;px,pxg一电极在相邻两种 校准溶液中的离子活度系数。离子活度标度值见附录A。表6电榔钾电极钠电极氟电板氦电极氨电极1010*10-Sx 10-5x 10-校准溶腋依度0-mol * dm?10~10-310~110~-10~510~*.10~'10-14.2.2实用响应时间将电极对插人浓度为10-'mol ●dm-)的校准液中,在搅拌或流动状态下黹定。从电极接触溶液的瞬间起用秒表计时，每10%读数-一次。到记录数据每分钟变化不超过lmV前的这段时间即为电极的实用响应时间。.4.2.3适用pH范围取表7中10~'mol ●dm-3浓度的校准溶液，调节pH值如表7所示，在搅拌或流动状态下分别测定一系列不同pH值时的稳定电位值E。作E- pH曲线。由曲线的平坦部分(土2mV)确定电极的适用pH值范團(如图2)。表7电极氟电极氧电极校准液pH值3.4.5.7.9,10.118,10,.12 .3.4.5.6,82.3.4.6.80.2mal ●damr’'调节pH值的试剂Ba(OH)威HCI二异丙胺:NOH或HaHNO;或NeOHpHa免费标准下载网w.febz.net)JB/T 9362- -19994.2.4内阻将电极对插人依度为10*mol . dm-的校准溶液中，用离子计测得电池的电动势E.然后用与被测电极的内阻相当的电阻R.与待到电池并联(如图3所示)。测得电动势Ex。用公式(2)计算电极的内阻RmoRn_ELEiR .....E:西绪人塑抗。毫伙计. Jgr.图34.2.5重复性误差将电极对插人依度为10~*mol●dan)的校准溶液中至规定的实用响应时间读敷,取出电极。每次间隔Smin,重复测试六次。将每次测得的值按公式(3)计算。S=v 6-1一..................式中: S- -重复性误差;第i次测得值,mV;。一六次测得值的平 均值, mV。氨电极测试时必须每次更换溶液,并清洗到电位变化-一个级差以上。4.2.6稳定性将电极对插人依度为10^*mol●dan?的校准溶液中测量电位，Ih 起读数。以后在规定的24h内每隔lh记录- -次。以第一个读敷为准值。剔除因外界因素引起的突变值后的最大偏差为电极的稳定性。4.2.7选择系数用固定干扰离子的混合溶液法进行测试,其溶液按下法制备:a)钾电极: 在六份10^'mol●din-*氯化钠溶液中,分别加入等体积10*ml●dmn-', 10-*mol ●dn",10-*ml●dmn-', 10~'mol●dmn-', 10-mol●dun-及10-'mol●dm-'氧化钾溶液,制备成六种混合溶液。在六份10 'mol●dn-)氯化铵溶液中,分别加入等体积的10*mol●dm-', 10-*mol ●dm-', 10*mol●dm-' , 10-*mol●dm-' , 10*mol●dm-', 及10-"mol ●dm-'氯化钾溶液,制备成六种混合溶液。b) 钠电极:在六份10-*ml . dn-氯化钾溶液中,分别加入等体积的10*ml●dn), 10-*ml●dn",10~*mol●dm-'。10~'mol●dm-. 10*moi●dn-'及10~'mol . dn-)氯化钠溶液，制备成六种混合溶液。c) 氯电极:在五份10-*mol●dm'溴化钠溶液中，分别加入等体积的10*ml●dm-', 10+ mol●dam",10-*mol●dm~', 10-*mol●dm-及10~'mol ●dn-)氯化钾溶液,制备成五种混合溶液。在四份10 'nol●dm-"碘化钠溶液中，分别加入等体积的10-*mol ●din-", 10-*mol . dm-', 10-*mol.dm-'及10^'mol ●dmn-) 氯化钾溶液,制备成四种混合溶液。将电极对从稀到浓依次插入上述对应的溶液中，在搅拌或流动状态下贵得稳定电位值E,并作E-PA曲线，由图测得as值(如图4),并由公式(4)计算相应的选揮系数。KRxayA.B免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9362- -1999式中: KPoB--A 离子选择电极对B离子的选择系数;A,BA-选择性离子;B--- -干扰窝子。as一选择性离 子的话度;2g干扰高子的活度;Zx--选择性离子 的电荷数;2:-干 扰离子的电荷数。图4 E-PA曲线4.2.8绝缘电阻用高阻计接在电级插头的两端进行测量，测量前允许对电极插头、玻壳进行清洁干燥处理。4.2.9外观要求用目测和手感进行检验。4.2.10运输、运输贮存环境试验将电极按6.3要求包装后，按CB/T 2423. 1、CB/T 2423.2. CB/T 2423. 3、CB/T2423. 6. CB/T2423.8的方法进行。a)低温试验采用试验 Ab:保持16h, 在常温下恢复24h;b) 高温试验采用试验Bb:保持16h,在常温下恢复24h;c)恒定湿热试验采用试验 Ca:保持48h,在常温下恢复24h;d)碰撞试验采 用试验Eb:每个轴向的碰物次数为1000次土10次;e) 自由跌落试验采用试验Ed之方法一:跌落两次。试验后产品性能按3.2.3.3 进行检验。可以在每项试验后进行，也可以在全部试验完成后一次进行。5检验规则5.1 每支电极须经检验合格后方能出厂,并附有产品合格证。5.2检验分出厂检验和型式检验。5.3电极的出厂检验项目按表8进行。抽检样本至少三支,检查中有一个项目不合格,则加倩抽查,若发现该项目仍不合格，则对不合格项目进行全检,再发现不合格,判该批不合格。免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9362 -19995.4型式检验5.4.1电极在下列情 况下进行型式检验:a) 当电极设计定型时; ;b)当电极生产中断一年以上又恢复生产时;c) 当电极的设计、工艺和材料有重大改变时;d) 正常生产的电极的周期性检验， 应每年进行一次。5.4.2型式检验的电极必须在出厂检验合格的批中随机抽取。5.4.3型式检验前 ,电极按出厂检验项目进行全检。若发现抽检项目不合格,允许替换一次,载入检验报告,但不作判断依据。若发现全检项目不合格应载人检验报告作为判断依据。表8条文号序号检验项目检验方法要求试验方法斜本4.2.13.2绝缘电阻4.2.8全检外观要求3.34.2.9实用响应时间4.2.2适用pH范圈4.2.3 :内阻4.2.4拍检7重复性误差4.2.58稳定性4.2.6.9选择系数4.2.75.4.4电极的型式检验项目是在3. 1规定的工作条件下进行3.2- 3. 3的性能试验及3. 4的运输、运输贮存环境试验。5.4.5抽样.型式检验按CB/T 2829中判别水平m的二次抽样方案进行。其不合格质量水平RQL值为40,相应的判定数组[A, R]为(i0.5.4.6不合格类别表3中序号1,2,5,6,8为B类不合格。表3中序号3,4,7,9为C类不合格。5.4.7若型式试验不合格,产品停止出厂。已出厂的产品由制造厂与用户协商解决。6标志、包装、运输、贮存6.11电极 的标志应符合图纸的要求。6.2电极的包装箱外应用冲洗不掉的涂料标志下列内容:a)制造厂厂名或商标;b) 电极型号、名称;c)数量:d)收货单位及地址;免费标准下载网(.freebz.net)JB/T 9362- -1999e) 应有符合CB 191中规定的“向上”、“小心轻放”、“怕湿”等字样或相应的图示标志。6.3电极应包装在具有防麗措施的专用盒内，并附有产品使用说明书及合格证,然后将盒装人具有防潮防震的包装箱内。6.4电极在运输过程中应防止雨淋、曝晒及强烈震动。6.5电极应贮存在5C -45C ,相对湿度不大于85%的干燥通风室内。空气中不应含有腐蚀性气体。7保证期从电板上所标注的制造日期起，在表9规定的存放期内拆箱使用时，其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内如发现电极因制造厂引起的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修理或退换。表9电极钾电极钠电极氯电极氨电极保证期12月免费标准下载网(.freebz.net)JBT 9362- 1999附录A(标准的附录)离子活度标度值表A125C物质mol/gPNaPCaPaPFPK0.0013. 0153.0150.02.0442.04NeC0.11. 1081.1101.00. 1600.2042.015NaP0.012.044 .2.048. 0.10. 108.1.1240.0003333.5373.1910.003332.6532.20CaC;0.03331.8870.3331. 1050.3813.0162.045Ka1.112 ;1.1151.0.2060.232注:上述数据除KC外,均引自"Lange'. Hobooul of irecisuyltineench Ediriom)S- 108"。