JB/T 8443.2-1996 铜铬触头材料化学分析方法 碘

中华人民共和国机械行业标准铜铬触头材料化学分析方法JB/T8443.2-1996碘量法测定铜量1范围本标准规定了铜铬触头材料中铜量的测定方法。夲标准适用于铜铬触头材料中铜量的测定。测定范围:45,00%~80.00%2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。JB4107.1-85电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试料用盐酸一高氯酸溶解,冒高氯酸烟以氯化铬酰形式挥发去除六价铬。在弱酸性介质中,二价铜离子与碘离子作用游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4试剂4.1氟化氢铵。4.2盐酸(p1.19g/mL)。4.3高氯酸(p1.68g/mL)。4.4氨水(1+1)。4.5硖化钾溶液(200g/L)4.6硫氰酸铵溶液(200g/L)4.7铜标准溶液:称取0.500g纯铜(99.95%)于250mL三角瓶中,加盐酸(4.2)和高氯酸(4.3)各15mL,加热溶解,全溶后,冒高氯酸烟30s,取下稍冷(高氰酸浓烟过后),边摇边滴加5~6滴盐酸(4.2),冷却至室温,用水冲洗瓶璧,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0025g铜48硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS2O3·5H2O)≈0.028mol/L]4.8.1配制称取7g硫代硫酸钠溶于煮沸后冷却至室温的1000mL水中,加入0.2g无水碳酸钠,混匀。放置周后标定使用。4.8.2标定4.82.1分取20.00mL铜标准溶液(47)三份,分别置于250mL三角瓶中,滴加氨水(4.4)中和过量的酸至刚出现沉淀,过量一滴,加1g固体氟化氢铵(4.1),摇动至溶液清亮。48.2.2加1mL碘化钾溶液(4.5),立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液略带黄色。加3mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至蓝色几乎褪去。加10mL硫氰酸铵溶液(4.6),再继续滴定至蓝色完全机械工业部199609—03批准1997—0101实施92JB/T843.2-1996褪去即为终点。4.8.2.3每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的克数按(1)式计算0.0025Ve(1)式中:c—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量,g/mL;分取铜标准溶液的体积,mL;滴定三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的平均体积,ml0.0025—1.00mL铜标准溶液以克表示铜的质量4.9淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉与少量水调成糊状,倾入100mL沸水,加热煮沸至透明,取下冷却。现用现配5分析步骤5.1试料称取0.5g试料,精确至0.0001g5.2测定将试料(5.1)置于250mL三角瓶中,加30mL盐酸(42),低温加热溶解至无小气泡时,加15mL高氯酸(4.3),继续加热至试料全溶后,提高炉温,当溶液呈棕红色时,冒烟至瓶口并保持1min,取下,冷却至瓶口无浓厚的白焖时,边摇边滴加盐酸(4.2),直滴到溶液中出现蓝色,过量10mL,再次加热溶解使溶液清亮呈蓝色,冷却至室温。用少许水冲洗瓶壁,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。以下按第482.1~4.8.2.2条步骤进行。6分析结果计算铜的百分含量按(2)式计算;Cu(%)100(2)式中:c—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量,g/mL;V2—试液的总体积,mL;V3一分取试液的体积,mL;V滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL试料的质量,g。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表%铜量允许差45~550.300.3570~800.40B/T8443.2-1996滑加說明本标准由机械工业部柱林电器科学研究所提出并归日。本标准关水长城电工合金材料厂负责起草,广州电工合金厂和成都旭光电子股份有限公司参加起本标准主要起草人赵光映张清义赖丙信刘鸿94