JB/T 8443.1-1996 铜铬触头材料化学分析方法 硫

中华人民共和国机械行业标准JB/T84431-1996铜铬触头材料化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬量范围本标准规定了铜铬触头材料中铬量的测定方法。本标准适用于铜铬触头材料中铬量的测定。测定范围:20.00%~55.00%2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性jB4107.1-85电触头材料化学分析方法总则和一般规定方法原理试料用硫磷混合酸溶解,在硝酸银存在下,过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。4试剂4I磷酸(p1.70g/mL)。总.2硝酸(P1.42g/mL)。4.3硫酸(1+1)4.4硝酸银溶液(25g/L):加数滴硝酸,贮存于棕色瓶中。4.5硫酸锰溶液(20g/L)。4.6过硫酸铵溶液(400g/L),用时配制。47氯化钠溶液(100g/L)4.8铬标准溶液:称取.0722g基准重铬酸钾(预先经105℃烘Ⅰh,置于干燥器中,冷却至室温),置于300ml烧杯中,用水溶解,移λ1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0025g铬。49硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L)。4.9.1配制称取39.2g硫酸亚铁铵,溶于1000mL硫酸(5+95)中,混匀。加5g铝片(99.5%)。使用时标定4.9.2标定4.9.2.1取三个500mL锥形瓶,各加入20.00mL铬标准溶液(4.8)、9mL硫酸(4.3)和6.5mL磷酸(41),加水至体积约为200mL,混匀。冷却至室温。4.9.2.2用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加4滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.10),继续滴定至溶液恰好转变为亮绿色为终点。4923每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的克数按(1)式计算:0.0025V(1)机械工业部199609-03批准1997-01-01实施89JB/T8443.1199式中:c——每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量,g/mLV。分取铬标准溶液的体积,mL;V1—滴定三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的平均体积,mL0,0025—1.00mL铬标准溶液以克表示铬的质量。4.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,置于150mL烧杯中,加0.2g无水碳酸钠和2~3mL水溶解,用水稀释至100mL,混匀。5分析步骤5.1试料按表1称取试料,精确至0.0001g表1铬试料%g20~30>30~450,845~550,55.2测定5.2.1将试料(5.1)置于250nL烧杯中,加45mL硫酸(4.3)和10mL磷酸(4.1),盖上表皿。加热分解试料,直至冒硫酸白烟,滴几滴硝酸(.2)破坏碳化物,继续加热至冒硫酸浓白烟,驱尽氮氧化物,试料分解完全,取下冷却。5.22用水冲洗表胆和杯壁,加水至体积约175mL,搅拌,冷却至室温。移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.2.3分取50.00mL试液于500mL锥形瓶中,加4.5mL磷酸(4.1)、3滴硫酸锰溶液(4.5)和2mL硝酸银溶液(4.4),加水至体积约200mL,加10mL过硫酸铵溶液(4.6),混匀。加热煮沸至试液呈红色,继续煮沸5min,使过量的过硫酸铵完全分解。52.4加10mL氯化钠溶液(4.7),煮沸至红色消失,并继续煮沸8~10min,使氯化银沉淀凝聚,试液澄清。用流水冷却至室温。以下按4.9.2.2条进行。6分析结果计算铬的百分含量按(2)式计算:Cr(%)m·v,×100ss…(2)式中;c——每毫升硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的质量,g/mL;V2试液总体积,mL;V3—分取试液的体积,mL;V——滴定试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;试料的质量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。JB/T8443.1-1996表2%铬量允许差20~300.25>30~450.30>45~55附加说明:本标准由机械工业部栏林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械工业部桂林电器科学研究所负责起草,渐江省冶金研究院和陕西宝光电工总厂参加起草本标准主要超草人简兰香李培田江少娟郭莉91