油条中丙烯酰胺的测定

2004年第5期广东化工油条中丙烯酰胺的测定钟崇泳1陈大志!奚星林2(1.广东省工程技术研究所,广州,51040;2广州出入境检验检疫局,广州,510000摘要本文介绍用GC-FID法测定油条中丙烯酰胺的含量,实验结果表明本分析方法有关技术指标满足分析测试要求,为我国传统的早餐食品(油条)中的丙烯酰胺的残留量测定提供简便快速实用方法,并对其进行安全性评价具有实践性指导意义。关键词丙烯酰胺检测,油条Detection of acry lamide in Oil CakeZhong Chongyong' Chen Dazhi Xi Xinglin2(lGuangdong Research Institute of Engineering Technology, Guangzhou, 510440; 2. GuangZhou Entry-ExitInspection and Quarantine Bureau, 510000)Abstract In this paper, the method for acry lamide in oil cake is analyzed and studied, one reasonable measurement of the remain ofacrylamide in oil cake is put forward, we hope to carry out the safety evaluation for level of remain of acrylamide inside to the traditional foodwhich have guidance senses in practice.Keywords acrylamide, determination, oil cake1前言22试剂丙烯酰胺是一种水溶性物质,很容易通过消化道、皮甲醇(AR肤、肌肉或其他途径被生物体吸收,大量动物实验已证明其丙烯酰胺标准液配制:准确称取丙烯酰胺标准品10mg有神经毒性,可引起人体的急性、亚急性、慢性中毒反(准确至00001g)到100ml容量瓶中甲醇溶解定容,浓度为应,另外流行病学研究显示长期接触030mgm3丙烯酰胺0egml,使用时用甲醇稀释成系列浓度00pgh的工人发生胰癌的风险是未接触者的26倍,世界各国0.20pg/ml、0.40pg/ml、0.80pg/ml、160pg/m都把丙烯酰胺列为危险化学品。在今年6月世界卫生组织2.3仪器(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合召开的食品中丙烯Agilent6890N气相色谱仪(带FID检测器)酰胺对人体健康影响的专家研讨会上,食品中丙烯酰胺分氮吹浓缩仪析方法的可靠性评价是会议的议题之一,有文献介绍过食电动振荡器品中丙烯酰胺的检测方法,可是经典的分析方法较少,采用涡旋均质仪GC-ECD,GC-MS测定样品中丙烯酰胺均需溴化加成为a,离心机β一二溴丙烯酰胺(2,3-DBPA),操作繁琐,对衍生技术要离心管(oml)求较高,难以掌握;英国CSL和美国FDA采用LC-MS-MS19091N-233极性30mx0.25mm×0.25μm毛细管柱串联法成本太高,仪器昂贵不适宜推广,且油条作为我国传C18固相萃取柱统的早餐食品,迄今为止尚未见有相关文献介绍过油条中Agilent5973N质谱仪丙烯酰胺残留量的检测方法,本文采用CC-FID方法检测24分析步骤油条中的丙烯酰胺,不用溴化衍生简单快速,易掌握,具有241样品提取一定的实用性称取3~5g捣碎并均匀混合的油条试样于50m离心2实验部分管,加入5m甲醇,在涡旋均质仪上混匀1分钟,置于振荡2.1原理仪上振荡30分钟,在离心机上以6000r/min的速度离心3油条中的丙烯酰胺经提取、净化、浓缩和定容后,在带分钟中国煤化工提取一次,合并两有FD检测器的气相色谱仪上检测出含量次提HCNMHG004年第5期242净化25.4丙烯酰胺气相色谱图见图2提取液过c18固相萃取柱(柱先用2ml甲醇预淋,弃去预淋液),收于20ml玻璃管中,SPE柱用2ml甲醇再洗次,合并淋洗液,在40℃水浴上用氮吹仪将甲醇吹至近干,用甲醇定容至1.0ml,上气相色谱仪。24.3测定的色谱条件进样器温度200℃、检测器温度220°℃、柱温100℃保留2分钟,以20°C/min升至200℃保留3分钟,流速15mlin,不分流进样。图2丙烯酰胺气相色谱图244丙烯酰胺浓度mg/kg(g/g)=Cxv/mC—工作曲线上查得的浓度μg/ml样品处理后定容体积ml255丙烯酰胺定性分析见图3一样品的称样量2.5结果与讨论25.1油条样品中丙烯酰胺的测定结果yJ2+0+24136加647900000o5l361图3丙烯酰胺定性分析图1丙烯酰胺标准曲线GC-MS气质联仪测定样品中所含的丙烯酰胺从图1可看出,该方法最低检测浓度可达0g/ml3结论标准曲线的相关系数R=0999综上实验结果得出:本方法快捷简单,无需衍生精密油条中丙烯酰胺的含量见表1。度高、回收率好,满足分析要求,便于推广,具有一定的实用衰1油条中丙烯酰胺测定结果23456参考文献结果pgg3173103012963203151贺锡雯邓海,何风生卫生毒理杂志,1992,6(2):71-73平均值μgg2张法永张宁远南京医科大学学报(中文版)199,17(4358-361相对偏差%3黄君礼环境科学丛刊,1989,12(4):37-434刘胜学,曹佳,杨梦等中国药理与毒理学杂志,2001,15(4:176由表1可得,本方法测得的重现性较好252精密度实验5 Paulsson B, Grawe JTormqvist MMutation reseach GeneticToxicology and Environmental Mutagenesis. 2002, 516(1-2): 101-111用02ugm.04ugml、0.8wgml的丙烯酰胺标液做6 Granath F, Ehrenberg L-paplsson B et al.Occupational and实验(见表2)Environmental Medicine, 2001, 589): 6087 Chemical summary for acrylamide prepared by office of pollution pre表2精密度实验结果ventionandtoxics.us.epa,sep.1994.http://www.epa.gow/opptintr/chem丙烯酰胺浓度(pgm)测定次数(n)峰面积范图(*)平均峰面积(g)RSD() fact/s a- cryla.txt7245370121201613804211132687004年7月收稿2.53回收車实验作者简介钟崇泳,男,1975年生,毕业于华东地质学院,广东省工程技术研究所助理T程师表3丙烯酰胺回收率实验结果加入标量g)本值cg)测值g)回W率、)a 0610310中国煤化工03830310CNMHG,’告;